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《河南大学》 2002年
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新型阻燃剂的合成与性能

丁涛  
【摘要】: 本文就有阻燃剂的性能、阻燃机理以及研究进展和发展方向进行了较深入系统的综述。并依据高分子材料燃烧理论和磷、溴、氮元素的阻燃机理及结炭理论,设计合成了七个新型有机阻燃剂。 首先设计合成了三个分子中同时含有磷、溴、氮三种阻燃元素有机磷酸盐类新型阻燃剂,即新型阻燃剂(Ⅰ)O-(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)-O-2,3-(二溴丙基)磷酸三聚氰胺盐、新型阻燃剂(Ⅱ)O-(2,4,6-三溴苯基)磷酸三聚氰胺盐和新型阻燃剂(Ⅲ)O,O-二(2,4,6-三溴苯基)磷酸三聚氰胺盐。初步讨论了反应温度、反应时间、溶剂、催化剂等合成条件对反应的影响;通过元素分析、核磁共振、红外等手段,表征了化合物的结构;通过热重分析和在不饱和树脂中的应用试验,对所合成的阻燃剂的阻燃性能进行初步评价:证明了不仅磷、溴、氮具有相互协同阻燃作用,而且在含有磷、溴、氮阻燃元素的分子中引入具有结炭功能的结构,可以提高阻燃剂的阻燃性能。新型阻燃剂Ⅰ因具有上述优点而阻燃效果最好。 其次设计合成了三个分子中同时含有磷、溴、氮三种阻燃元素的非盐类的新型阻燃剂:新型阻燃剂(Ⅳ)1,4-苯撑-O-(2,4,6-三溴苯基)磷酰胺酯、新型阻燃剂(Ⅴ)1,3-(2,2-二溴甲基)丙撑-O-(2,4,6-三溴苯基)磷酰胺酯和新型阻燃剂(Ⅵ)1,3-(2,2-二溴甲基)丙撑-O-(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酰胺酯。初步讨论了催化剂和投料顺序对反应的影响;通过元素分析、核磁共振、红外等手段,表征了化合物的结构。通过热重分析和在不饱和树脂中的应用试验,对所合成的阻燃剂的阻燃性能进行初步评价:试验结果证明阻燃剂Ⅵ阻燃效果最好(添加15%时),是因为分子中含有刚性结构(二环)的结炭源,以产生隔热、隔氧石墨状的炭化层为主要阻燃机理,因此含有磷、溴、氮阻燃元素的阻燃剂分子中引入结炭功能的结构,尤其是刚性结构可以明显提高阻燃剂的阻燃性能;含溴量最多且含有结炭结构的阻燃剂Ⅴ的阻燃性能最小,是因为该阻燃剂的阻燃机理不是以结炭机理为主,且阻燃剂Ⅴ分子中含有非刚性结构的脂肪链,使得分子的热稳定性不如含有全是苯环结构的阻燃剂Ⅳ稳定所致;阻燃剂Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ复配一定比例的三聚氰胺,即使减少阻燃剂的用量(添加13%),它们对不饱和聚酯树 河南大学硕士学位论文 脂的阻燃性能也大大提高,进一步说明了磷、滨、氮三者间的相互协同作用可以 提高阻燃剂的阻燃性能,尤其是阻燃剂VI,三聚氰胺的加人可以使阻燃不饱和聚 酯树脂的氧指数超过30%,说明以结炭阻燃机理的阻燃剂中氮的高含量非常重要。 最后设计合成了一个新型膨胀型阻燃剂单体(新型阻燃剂Vll)l,3-苯撑 0-o人7-三氧杂l-氧基磷杂双环[2.22]辛烷斗亚甲基)磷酸酯。通过元素分析、红 外等手段,表征了化合物的结构;热重分析证明其热稳定性非常高(最大分解温 度为 356aC),优于文献报道的所有膨胀型阻燃剂的热稳定性,应用试验证明在该 分于中引入气源(含氮基团),就可以成为高效非卤膨胀型阻燃剂。
【学位授予单位】:河南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TQ314.248

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