收藏本站
《河南师范大学》 2010年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

离子液体分散液相微萃取技术研究

张晓果  
【摘要】:液相微萃取是近年来兴起的一种新型样品前处理技术,它克服了传统液液萃取的诸多不足,适应了现代分析科学的发展需求,是一种集萃取、净化、浓缩于一体的样品前处理新技术。分散液相微萃取是液相微萃取技术的一种新型萃取模式,该方法具有操作简单、分析时间短、灵敏度高等优点。但是,通常需要采用挥发性有机溶剂作为萃取剂和分散剂构成一个萃取体系,不可避免地对环境和操作人员的健康产生潜在的威胁。因此寻找对环境友好的绿色溶剂来代替传统有机溶剂是一个重要的研究方向。离子液体因其具有性质稳定、不易挥发、蒸气压小、对许多无机盐和有机物有良好的溶解性等优点,在环境污染物的分离分析中受到越来越多的关注。 本论文在查阅大量文献资料的基础上,首先对离子液体的发展、分类、性质及近几年来离子液体在萃取分离中的应用进行了较为详细的综述,并对其发展前景进行简单的阐述。其次以离子液体作为萃取剂,以芳香胺化合物、乙霉威、绿麦隆、苯甲酰脲类化合物、酞酸酯类化合物以及拟除虫菊酯类杀虫剂作为目标分析物,建立了超声辅助/温度控制离子液体分散液相微萃取体系。 采用超声辅助离子液体分散液相微萃取技术与高效液相色谱联相结合,分别建立了环境水样中的四种芳香胺化合物,除虫脲、杀虫脲、氟虫脲和氟啶脲等苯甲酰脲类农药的富集与灵敏检测的新方法。实验对影响萃取的各种因素,如萃取剂体积、样品溶液酸度、萃取时间和离心时间等进行了优化。在最佳的萃取条件下,2,4-二氯苯胺、1-萘胺、O-氯苯胺和N,N-二甲基苯胺的检测限分别为0.49μgL-1,0.17μgL-1,0.46μgL-1,0.27μgL-1,相对标准偏差在2.0-6.1%之间。除虫脲、杀虫脲、氟虫脲和氟啶脲的检测限分别为0.29μg L-1,0.45μg L~(-1),0.21μg L~(-1),0.24μg L~(-1),该方法稳定性较好,相对标准偏差在2.2-6.9%之间。建立的方法应用于实际环境水样进行分析检测,均获得了满意的结果。 以温度控制离子液体分散液相微萃取体系作为高效富集平台,建立了环境水样中的绿麦隆、乙霉威和灭幼脲,酞酸酯及拟除虫菊酯的分析检测技术。实验通过优化可能影响液相微萃取效率的各种因素获得了最佳富集条件。在最佳条件下,绿麦隆、乙霉威和灭幼脲的检测限分别为0.04μg L~(-1),0.36μg L~(-1),0.43μg L~(-1),该方法稳定性好,相对标准偏差为1.3-4.7%。对环境实际水样如自来水、东湖水和雪水的分析检测结果令人满意,样品加标回收率为86.3-106.5%。酞酸酯及拟除虫菊酯的分析结果表明,其线性范围、相对标准偏差、检测限分别在1.0-100μg L~(-1),2.2-5.9μg L~(-1),0.23-0.47μg L~(-1)之间。实际环境水样的分析实验结果显示,水样的加标回收率在85.5-102.5%之间。 离子液体结构性差异可能引起其富集性能,以环境水样中拟除虫菊酯类杀虫剂作为目标分析物,以不同烷基及其链长的离子液体作为萃取剂,采用温度控制离子液体分散液相微萃取体系,考察离子液体的不同烷基及其链长对富集性能的影响。实验对样品溶液酸度、萃取时间、溶解温度、离心时间和盐效应等条件进行了优化。实验结果表明,不同烷基及其链长的确对富集性能产生影响,[C8MIM][PF6]对所选择的目标化合物有优越的富集性能。该方法灵敏度高,检测限在0.34-0.48μg L~(-1),在1.0-100μg L~(-1)的线性范围内具有较好的线性关系(R20.9994),相对标准偏差在2.0-3.4%之间,实际环境水样的分析检测表明所建立方法灵敏可靠。
【学位授予单位】:

知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 马果花;曲刚莲;李芬润;崔新玲;;液相微萃取-气相色谱法测定水中芥子气的研究[J];化学工程师;2006年08期
2 苏文辉;郭玉华;侯绍刚;;液相微萃取——一种新的样品前处理技术[J];安阳工学院学报;2006年04期
3 李萍;;液-液微萃取气相色谱法测小量水样中痕量PCP的研究[J];广东化工;2007年03期
4 刁春鹏;时军波;苑金鹏;江婷;赵汝松;柳仁民;;中空纤维液相微萃取技术及其应用进展[J];光谱实验室;2008年02期
5 焦琳娟;何淑琴;;动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中残留有机磷农药[J];理化检验(化学分册);2009年01期
6 王春;吴秋华;王志;韩丹丹;胡彦学;;基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展[J];色谱;2006年05期
7 孙世豪;谢剑平;宗永立;郭寅龙;;主流烟气中碱性成分的LPME/MALDI-FTMS分析[J];烟草科技;2007年11期
8 李刚;张占恩;;液相微萃取-GC-MS法测定水中的杀真菌剂类农药[J];化学工程师;2009年01期
9 张社利;范云场;;离子液体液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用[J];科技信息;2009年29期
10 向俊;徐建双;毛丽秋;;液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂[J];分析科学学报;2010年02期
11 张月琴,吴淑琪;水中有机污染物前处理方法进展[J];分析测试学报;2003年03期
12 李敏霞;吴京洪;曾玮;马志玲;;液相微萃取-气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯[J];分析化学;2006年08期
13 蒋鹏忠;;一种新型的样品前处理技术-液相微萃取[J];科协论坛(下半月);2008年04期
14 李志华;马晓国;;基于中空纤维的微萃取技术及其在环境样品分析中的应用[J];广东化工;2009年08期
15 肖小华;尹怡;胡玉玲;李攻科;;液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素[J];色谱;2007年02期
16 申书昌;张国明;李飞;王敏;;盐酸雷尼替丁中二氯甲烷残留量的测定[J];化工时刊;2009年01期
17 王炎;张永梅;;液相微萃取研究与应用[J];化学进展;2009年04期
18 戴小波;曹鹏;王立中;王中华;卞小琴;阚剑峰;;中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留[J];安徽农业科学;2010年06期
19 林海禄;闫红;;中空纤维离子液体液相微萃取测定蔬菜中有机磷农药[J];食品科技;2010年11期
20 韩婷婷;李崇瑛;张萍;余朝琦;;液相微萃取在水样中多环芳烃预处理中的应用[J];广州化工;2011年15期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 赵汝松;程传格;苑金鹏;江婷;王霞;刘建华;时军波;李磊;;环境友好型样品前处理新技术液相微萃取用于饮用水中硝基苯类化合物的快速监测[A];中国环境科学学会2006年学术年会优秀论文集(下卷)[C];2006年
2 陶涌;刘景富;江桂斌;;中空纤维支载液膜复合微萃取模式富集水中痕量苯胺类物质[A];中国化学会第26届学术年会环境化学分会场论文集[C];2008年
3 何丽君;谢洪学;伍艳;卢奎;;基于离子液体的液相微萃取法测定水样中农药残留[A];第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集[C];2006年
4 黄欢;颜晓梅;;液相微萃取结合毛细管区带电泳在线富集应用于尿液中5-羟色胺与肌酸酐的同时检测[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年
5 孙世豪;谢剑平;宗永立;;主流烟气中碱性成分的LPME/MALDI-MS分析[A];中国烟草学会2006年学术年会论文集[C];2007年
6 何春艳;姚进荣;张铁城;曾强;徐晖;;新型液相微萃取技术-高效液相色谱法分析水样中苯胺类化合物[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
7 任贻军;徐晖;;新型液相微萃取结合高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因[A];中国化学会第十四届有机分析及生物分析学术研讨会会议论文摘要集[C];2007年
8 任贻军;张红琳;高逢喜;;新型液相微萃取结合高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因[A];2008年中国药学会学术年会暨第八届中国药师周论文集[C];2008年
9 陶涌;刘景富;胡霞林;江桂斌;;中空纤维支载离子液体膜-HPLC联用测定环境水样中痕量两性磺胺抗生素残留[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
10 胡霞林;刘景富;彭锦峰;江桂斌;;中空纤维膜支载的亚微升正辛醇液相微萃取技术测定环境中烷基酚的自由溶解态浓度与分配系数[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(下册)[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 王力;新型自动液相微萃取与高效液相色谱联用技术及应用研究[D];华中科技大学;2013年
2 吴桐;液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究[D];中国农业大学;2014年
3 尤祥伟;分散剂改进的分散液相微萃取技术检测果汁及水果中农药残留[D];中国农业大学;2014年
4 康明芹;离子液体液相微萃取在化妆品分析中的应用[D];吉林大学;2014年
5 马铭;新型液膜分离富集技术及高效液相色谱联用研究[D];湖南大学;2005年
6 付华峰;液相微萃取的研究与应用[D];天津大学;2006年
7 陶涌;中空纤维支载液膜微萃技术在环境分析中的应用研究[D];中国科学技术大学;2009年
8 杨彩玲;样品前处理技术在色谱分析中的应用[D];兰州大学;2008年
9 李宁;疾病代谢物的色谱—质谱分析方法研究[D];复旦大学;2008年
10 陈波;新型样品前处理技术在环境有机污染物分析检测中的应用研究[D];西南大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 王彦君;分散液相微萃取在痕量有机物中的分析研究[D];山西师范大学;2014年
2 沈称意;超声波强化活性炭吸附与离子液体液相微萃取污染物的过程研究[D];浙江工商大学;2014年
3 畅雅芬;液相微萃取技术在食品添加剂和药物分析中的应用研究[D];山西师范大学;2014年
4 王晓飞;水和生物体液中曲马多镇痛药的中空纤维膜液—液微萃取[D];中国医科大学;2007年
5 高利娜;止咳糖浆中磷酸可待因含量的测定[D];中国医科大学;2008年
6 康绍英;液相微萃取—高效液相色谱联用检测生物体液中的药物分子[D];湖南师范大学;2005年
7 沈彬;液相微萃取技术分析水中污染物的应用研究[D];苏州科技学院;2007年
8 潘文慧;新型液相微萃取技术在环境污染物中的应用[D];华中师范大学;2008年
9 陈瑞文;新型微萃取技术在农药残留前处理中的应用[D];华中农业大学;2009年
10 赵新娜;环境基质中多环芳烃和拟除虫菊酯的分析技术研究及应用[D];华中师范大学;2009年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978