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《武汉大学》 2011年
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ZnO薄膜的制备及其掺杂研究

柯贤文  
【摘要】:本论文用反应离化团簇束沉积和磁控溅射制备了ZnO和ZnMnO薄膜,用离子注入方法对薄膜进行了不同元素和不同剂量的掺杂,对样品的结构、成分、光学性质、磁学性质进行了系统的实验研究。 1、ZnO薄膜制备。在反应离化团簇束(RICB)法制备ZnO薄膜的实验中,采用自行设计的RICB系统,以Hall离子源为基础,增加了超声坩埚和气体引入孔,发展成一套团簇离子束沉积装置。制备的薄膜用X射线衍射和EDS能谱进行了测试分析,结果表明薄膜具有的C轴择优取向,膜中氧、锌原子比接近1:1。 用磁控溅射技术在Si(111)上沉积了ZnMnO薄膜,溅射中使用的靶材为ZnO:Mn (Mn的重量比为5%)。XRD衍射谱中没有发现Mn的氧化物,说明Mn以替位的形式取代了Zn的晶格位置。ZnMnO样品的XPS光谱测量表明薄膜中的Zn主要是以Zn2+的化合态形式存在。此外,XPS光谱测量结果也表明了薄膜中几乎没有多余的锌存在,在Mn掺杂的ZnO薄膜中,Mn作为杂质替换了Zn的晶格位置。ZnMnO薄膜的拉曼散射光谱表明样品的所有峰都是ZnMnO的特征峰。另外在我们ZnMnO样品的Raman光谱中均未发现MnO、Mn3O4或者MnO2。说明薄膜中Mn并没有以其他氧化物的形式存在。 2、ZnO的离子注入掺杂。用Sb离子注入方法对采用PLD方法在蓝宝石衬底上沉积的ZnO薄膜进行了掺杂。离子注入能量为200KeV,注入剂量分别为5x1013,5x1014,1x1015,1x1016cm-2。注入后的样品在氧气气氛中分别在400、500和600℃下进行快速热退火。注入剂量较低时,576cm-1峰强度有较大幅度的增强,并且在位于550cm-1处的肩形中心出现较宽的不对称半高宽。这可能是离子注入引起的晶格损伤,因为这种非对称性在快速热退火后消除了,表明一定浓度的杂质离子已经使ZnO晶格的576cm-1峰对应的波矢面上的晶格结构产生了缺陷。实验发现,要完全消除该缺陷,600℃的退火温度是必须的。注入剂量较高时,在ZnO薄膜的拉曼光谱中,位于576cm-1处的峰得到增强并且半高宽(FWHM)也增加了,通过热退火后晶格损伤的恢复非常微弱,发现退火对改善576cm-1峰的半高宽非对称化以及降低峰高并没有什么明显的帮助。表明高剂量的离子注入导致了晶格的严重损伤,sb离子到这个浓度时,576cm-1峰对应的波矢面上的晶格结构损伤已经比较严重。通过对照比较不同注入剂量的样品可以清楚地看到,576cm-1峰随着Sb离子注入剂量的增大,峰高增高,半高宽变宽,非对称性化更明显。在Sb离子注入的ZnO PL光谱中存在峰3.230 eV,它在未注入样品中未被观察到。这可能是由于Sb离子的注入引起的,并且是作为受主存在的。在Sb离子注入后所有PL峰的强度都发生了变化,3.365 eV峰相对3.331 eV峰得到了增强,但所有的峰相对于未注入前都减弱了,表明高能离子辐照对Zn0光学性质的影响。 用Sb离子注入方法对磁控溅射沉积的ZnMnO薄膜进行了掺杂,离子注入能量为200 keV,注入剂量分别为5×1013,5×1014,1×1015,1×1016cm2。在样品的XPS光电子能谱中,位于薄膜表面的01s峰被高斯拟合为两个峰,其中心分别位于529.8和531.2 eV。位于1021.3eV的Zn 2p3/2峰表明薄膜中的Zn主要是以Zn2+的化合态形式存在。Zn 2p3/2峰良好对称性说明薄膜中没有过量的Zn存在。ZnMnO薄膜中位于642.1 eV的Mn 2p2/3的XPS光谱,说明在Mn掺杂的Zn0薄膜中,Mn作为杂质替换了Zn的晶格位置,并且Mn主要以Mn2+的氧化物形式存在。ZnMnO薄膜XRD谱没有发现Mn或者Sb的氧化物形式存在,说明Mn和Sb以替位的形式取代了Zn的晶格位置。在Sb离子注入的ZnMnO薄膜的XRD衍射谱中(101)峰非常弱并且在在40°附近可以观察到一无定形带,是离子轰击引起的晶格失配造成的。 3、过渡金属离子注入及其磁性研究。用Mn离子注入对用PLD方法在Si(111)衬底上生长ZnO的薄膜进行了掺杂,注入能量为200 keV,注入剂量分别为1×1015,5×1015,1×1016和5×1016 ions/cm2。注入前ZnO外延层的(002)峰位为34.62°,注入样品的峰位为34.47°,经400,550和700℃退火后,峰位分别移到34.65,34.76和34.67°。随着Mn离子注入剂量不同,(002)峰的散射角度和半高宽有明显的变化。用Scherrer公式计算Mn离子注入剂量分别为1x1015,5×1015,1×1016和5x1016ions/cm2的薄膜中晶体的尺寸依次为156,77,63和56 nm。Mn注入导致ZnO的A1(LO)和E2(high)峰变宽,且向低频方向移动,这是由于离子注入引起的晶格损伤造成的。同时存在两个额外声子模式619(I1)和642 cm-1(I2),是与杂质相关的复合体或主缺陷引起的本征振动模式。AFM测试表明,Mn离子的剂量从1×1015 ions/cm2增加到5×1016 ions/cm2时,样品的粗糙度从29.9 nm增加到51.5nm。光致发光测试表明,未注入ZnO薄膜的PL光谱中在3.25 eV处存在一强烈的近带边发射峰;由于氧空位或间隙原子的存在,在未注入的ZnO样品中没有发现绿光或黄光发射峰,说明未注入的ZnO薄膜具有良好的晶体质量。在Mn注入的ZnO薄膜发现了大约位于540nm处的黄光带,同时,近带边发射峰向低能量方向移动,这是由于Mn离子的引入而引起的张应力所造成的结果。 测量了ZnO:Mn薄膜的磁滞回线,测试时磁场平行于样品表面。在300K的温度下磁场强度高于2k0e时,样品的磁化强度达到饱和,当Mn原子的摩尔比为5%时出现最大剩磁强度。由于在样品中并没有观察到可能的MnO或MnO2第二相存在,因此样品的磁性并不是来自于Mn的氧化物。
【学位授予单位】:武汉大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O484.1

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【引证文献】
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