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《武汉大学》 2004年
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整体柱材料的制备及其在模板合成和毛细管电色谱中的应用

施治国  
【摘要】:整体柱材料作为一种新型的结构材料,在分离、催化、合成等领域显示出诱人的应甩前景,引起人们广泛的关注。目前整体柱材料尚处于发展初期,从材质的选择,材料的制备,到材料的应用,都有待于进一步的丰富和完善,以满足不同领域的应用需求。尤其是作为核心的材料制备技术,其合成尚有较高难度。 无机整体材料作为整体材料家族的一员,有着其他整体材料无可比拟的优越性,如高的机械强度、良好的耐溶剂性能、耐高低温性能等等。然而目前无机整体材料的研究仅见硅胶整体材料,且由于其合成技术的高难度,研究报道亦较少,目前仅少数实验室掌握了其合成方法。鉴于此,发展通用、实用的硅胶整体材料制备技术,合成新型材质的无机整体材料具有重要的现实意义。本论文主要包括如下研究内容。 (1) 评述了整体材料的发展现状。着重介绍了整体材料的制备技术及其在分离、催化、模板合成中的应用。 (2) 采用溶胶-凝胶(sol-gel)技术合成了硅胶整体柱材料。考察了合成条件(如体系的pH值、反应物配比、反应温度等)和后处理方式对硅胶整体柱材料结构的影响。实现了对硅胶整体柱材料穿透孔结构、骨架结构及骨架孔结构的独立调控。 (3) 采用溶胶-凝胶技术,以嵌段共聚物Pluronic F127(EO_(106)PO_(70)EO_(106))为模板,合成了含有穿透孔的有序介孔硅胶整体柱。与普通硅胶整体柱相比,有序介孔硅胶整体柱的骨架孔为有序排布,大小更均匀,更有利于提高传质效率。嵌段共聚物F127在反应中起双重作用,即相分离诱导作用和骨架孔结构导向作用。 (4) 硅胶整体柱为底物,在其孔道中引入苯乙烯、二乙烯基苯进行聚合反应,形成有机-无机杂化材料,经高温缺氧炭化,制备了炭涂覆硅胶整体柱材料。研究了炭化温度对材料组成的影响,考察了炭涂覆前后整体材料的结构变化,如外观形貌、孔径结构等。 (5) 硅胶整体柱材料为模板,蔗糖溶液为炭源,多次涂覆炭化,并将硅胶整体柱模板腐蚀后,获得了炭整体柱材料。研究了在模板合成过程中材料的结构变化。合成了各种形貌、不同孔径的硅胶整体材料,以之为模板,实现了炭整体材料的形貌调控、孔径调控。 (6) 考察了毛细管硅胶整体柱的制备条件和后处理条件对整体柱结构、性能的影响,选择优化条件合成了性能良好的毛细管硅胶整体柱。键合十八烷基后得到了反相固定相,用于芳香烃、芳香氨等物质的分离。表面涂覆二氧化锆薄层后,研究了涂覆前后电渗流的变化;氧化锆涂层经磷酸根改性、烷基膦酸改性后用于碱性芳香化合物、中性物质以及生物碱的分离。
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