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《武汉大学》 2004年
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纳米氧化铝分离富集与ICP-AES联用测定痕量稀土及其它元素研究

全光日  
【摘要】:纳米材料是上世纪80年代诞生并蓬勃发展起来的一种新兴功能材料,纳米粒子的粒径在1-100 nm之间,属于原子簇与宏观物体交界的过渡状态。纳米材料的一个重要特性是它的表面效应,即随着粒径的减少,表面原子数迅速增多,表面积、表面能和表面结合能都迅速增大,表面原子周围缺少相邻原子,具有不饱和性,极不稳定,易于其它原子相结合而稳定下来,因而具有很高吸附能力,是一种较为理想的吸附材料。 在分析科学中,为了提高分析方法的灵敏度和选择性,分离与富集往往是不可缺少的。同相萃取法(SPE)是一种70年代中期出现,80年代后期才真正发展起来的试样预处理技术,与传统液—液萃取法相比,因具有富集倍数高,适用于不同体积式样,可封闭操作而避免引入污染物,吸附剂可再生使用及易于实现分离过程的在线/自动化等优点,越来越受到人们的重视,并得到广泛的应用。 等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测技术具有检出限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽和多元素同时测定等优点,在痕量分析领域已得到广泛应用。将SPE与ICP-AES联用,可有效地改善分析方法的灵敏度、检出限和抗干扰能力,同时也扩展了SPE的应用范围。 本论文的目的是,将纳米氧化铝粉末采用于固相吸附材料,以ICP-AES为检测手段,系统地研究纳米材料对稀土离子的吸附性能、主要影响因素及其规律性;建立纳米材料分离富集ICP-AES联用测定生物和环境样品中痕量稀土元素的新方法。主要研究内容如下: (1) 以纳米氧化铝为吸附材料,采用ICP-AES作为检测手段,系统地研究了具对稀土代表离子Eu~(3+)、Yb~(3+)和La~(3+)的吸附行为,详细考察了溶液pH值、沈脱剂、共存离子等对吸附率的影响,建立了一种简便、快速测定天然水和土壤中的痕量稀土离子方法。 (2)纳米氧化铝填充自制的PTFE微柱,接入FI流路,采用ICP-AES作为检测手段,系统地研究了动态条件下纳米氧化铝对Eu,Dy,Ho络合物的吸附性能,对影响吸附的主要因素进行了考察,确定了最佳的吸附和解脱条件,并将其应用于水样及水沉积物的痕量稀土离子测定。 (3)PMBP负载纳米Al_2O_3为固定相,将自制的PTFE微柱接入FI流路,用 ICP一AES作为检测手段,系统地研究了动态条件下PMBP负载纳米 A1203对稀土离子(Sc、Y、La)的吸附性能:对影响稀土离子吸附和 解脱的主要影响因素进行了考察,并确定了最佳的吸附和解脱条件;最 后,将提出的方法应用于生物样品中痕量稀土元素的测定。 (4)Y一琉基丙基三甲氧基硅烷(Y·MPTMs)负载纳米氧化铝为固定相,接 入FI流路,用ICP一AES作为检测手段,系统地研究了动态条件下 Y一MpTMS负载纳米氧化铝对稀散金属离子(Ga,In,Tl)的吸附特性; 对影响待测离子吸附和解脱的主要影响因素进行了考察,最后,将提出 的方法应用于合成水样中痕量元素的测定。
【学位授予单位】:武汉大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:O657.3

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