机械活化原位烧结制备Ti-Al-Al_2O_3纳米材料

【摘要】：金属间化合物以其独特的低密度、高强度、高熔点和优良的抗蠕变、抗氧化和抗燃烧等富有吸引力的综合性能,受到国内外材料研究者的高度关注。其中,Ti-Al系金属间化合物是更具有发展前景的高温结构材料,广泛应用在航空、航天、汽车等领域。而目前制备的Ti-Al金属间化合物大多存在晶粒粗大、室温塑性低、加工性能差的缺点。Ti-Al会属间化合物的晶粒度主要由它的制备方法和工艺决定的,如果选用一种好的方法再配合适当的工艺,就可以制备得到晶粒细小、性能优良的Ti-Al金属间化合物。 本课题来源于湖北省“十五”重点攻关项目“电脉冲成形加工块状纳米材料及其器件”(项目编号2001AA101B02),主要采用新型的机械活化-脉冲电流烧结(Mechanical Activation-Pulse Current Sintering,简称MA-PCS)和机械活化-放电等离子烧结(Mechanical Activation-Spark Plasma Sintering,简称MA-SPS)工艺,利用原位合成技术,成形加工Ti-Al基金属间化合物。 两种加工方法都是采用机械球磨制备纳米粉体。在行星式球磨机中,用微米级的Ti粉、Al粉和纳米级的Al_2O_3混合球磨,快速得到纳米级的Ti-Al-Al_2O_3混合细化粉体。通过研究球磨中的反应过程和基本机理得知,添加相Al_2O_3作用明显。通过添加Al_2O_3作为过程控制剂,采用机械球磨得到纳米级的活化粉体,使粉体在机械活化(MA)的同时细化品粒。Al_2O_3在机械球磨Ti、Al粉体的过程中,主要有促进粉末的纳米化过程、促进机械活化过程、保持原料粉末的单质状态、提高球磨出粉率等作用。 采用Ti-Al-Al_2O_3的混合球磨方式,可以得到纳米级的粉术,为后续的烧结过程提供优良的粉体原料。通过X射线衍射分析、扫描电镜结合能谱分析和透射电镜分析等研究,在本实验条件下,Al_2O_3在机械球磨Ti、Al粉体的过程中,主要有以下作用:(1) Al_2O_3促进粉末的纳米化过程,加速粉体的细化。在本实验条件下,球磨20小时就可以将Ti、Al的平均晶粒度细化到25-35nm,纳米化的效率很高。(2) Al_2O_3促进机械活化过程,保持原料粉术的单质状态,成为储存大量活化能的元素粉体。在本实验条件下,添加5wt%Al_2O_3就可以使Ti、Al在细化至纳米粉末的同时不生成新的金属间化合物,对单质元素粉末之间的反应有抑制作用。同时,细化至纳米级的粉末由于颗粒显著减小,比表面积大幅度增加,使得纳米粉末表面储存了大量表面活化能,这种活化能没有转变为球磨合金化的反应动力而消耗,而是直至在后续烧结过程中,与烧结的外力(温度、电流、压力等)起作为烧结反应的驱动力。从这个角度说,Al_2O_3起到过程控制剂的作用。因此,Al_2O_3的机械活化(MA)作用的影响是深远的,这也是本实验的色特之一。(3)Al_2O_3提高球磨出粉率,使球磨效率大幅度提高,有于助提高球磨产量。在本实验条件下,加入5wt%Al_2O_3可以使出粉率提高至98%以上。 在未加入无水乙醇的情况下球磨的出粉率仍然很高,而且Ti、Al在保持单质状态下达到纳米级粉末,分析认为是添加的Al_2O_3起到细化晶粒促进纳米化、抑制