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环境水样中Au、Bi、As预富集分离方法的研究

王昊云  
【摘要】:环境中痕量元素的分析方法是环境分析化学的研究内容之一。本文研究了水样中痕量金、铋、砷的分析方法,具体研究内容如下: 1.研究了交联壳聚糖(CCTS)预富集分离火焰原子吸收法(FAAS)测定水样中痕量金的条件。提出了用CCTS作为富集剂,预富集、分离水样中的痕量Au(Ⅲ)的新方法。研究结果表明:在pH=4.00、吸附时间为25分钟的条件下,CCTS对金的吸附率可达99.0%,采用硫脲可将吸附到CCTS上的金定量洗脱。将CCTS用于水中痕量金的预富集,富集倍数可达20倍。用火焰原子吸收光谱法检测,检出限(3б,n=6)为0.088μg/ml,相对标准偏差(RSD)小于5.86%,回收率在89.5-95.8%之间。 2.研究了纳米二氧化钛作为富集剂,火焰原子吸收法测定水样中痕量铋的条件。研究结果表明:pH在2.00—9.00的范围内、吸附时间为15分钟的条件下,纳米二氧化钛对Bi(Ⅲ)的吸附率可达100%,采用HCl(5M)可将吸附到纳米二氧化钛上的Bi(Ⅲ)定量洗脱,测定出纳米二氧化钛对Bi(Ⅲ)的饱和吸附量为613mg/g。将纳米二氧化钛用于水样分析,富集倍数可达30倍,检出限(3б,n=6)为0.030μg/ml,相对标准偏差(RSD)小于3.03%,回收率在86.4-94.7%之间。 3.研究了CCTS预富集,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(Ag-DDTC)测定环境标准样品和水样中痕量As的条件,提出了一种新的总砷分析方法。研究结果表明:在pH=3.00、吸附时间为90分钟的条件下,CCTS对As(Ⅴ)的吸附率可达97.8%,而对As(Ⅲ)的吸附率只有31%。在pH=3.00、吸附时间为80分钟的条件下,加入0.1ml的吡咯啶二硫代氨基甲酸铵--APDC(0.5%,w/v),CCTS对As(Ⅲ)的吸附率可达94.5%,对As(Ⅴ)的吸附率可达100%。用该法测定东湖水样中的As的含量,以及牡蛎标样中的总砷,结果可靠,检出限(3б,n=6)为1.32μg/L,相对标准偏差(RSD)小于7.17%,回收率在89.3-95.4%之间。


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