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激光烧结制备β-FeSi_2热电材料的研究

吴浩  
【摘要】:β-FeSi_2基热电材料具有稳定、高抗氧化性、无毒性、价格低廉和原材料来源丰富等优点,是适合于在300K~(-1)200K温度范围内工作的热电材料,其在温差发电和热电制冷领域具有广阔的应用前景。β-FeSi_2基热电材料由于单相范围窄,其制备一直都是一个难点;本论文首次采用基于激光烧结和真空退火的方法制备了β-FeSi_2基热电材料,研究了不同的制备工艺对β-FeSi_2相变行为、微观结构和热电性能的影响。 (1)采用最大输出功率为1000W的YAG激光作为烧结热源,控制光斑直径大小为12mm,控制激光功率密度在10~3W/cm~2以内,激光烧结实验均在自行设计的真空激光烧结炉内进行。采用基于ANSYS的有限元方法模拟激光烧结场温度分布,分别模拟了不同激光功率和烧结时间对温度场分布的影响,模拟结果表明:激光功率为500W和烧结时间为80s左右是比较合适的烧结参数;对比了采用光束均匀化装置对烧结场温度分布的影响,模拟结果表明:经过均匀化后的激光烧结场温度分布均匀,有利于试样的合金化和成分均匀化。 (2)研究了球磨工艺对合成FeSi_2合金的影响,通过XRD测试和SEM分析得到的最佳球磨工艺参数为:转速250r/min,球料比20:1,球磨剂30%,球磨时间6h。研究了真空烧结炉烧结对FeSi_2合金化的影响,结果表明:在1300℃温度下烧结10h试样完全合金化;随后将真空烧结炉烧结的试样采用激光二次烧结40s可以明显改善其微观组织结构,和传统烧结对比试样的晶粒度明显细化,平均晶粒度为10μm;研究了采用激光直接烧结法制备FeSi_2合金,研究结果表明:激光直接烧结90s的试样可完全实现合金化,通过SEM和EDS分析试样中灰色基底为α-Fe_2Si5,白色部分为γ-FeSi,黑色部分为孔隙和裂纹,试样致密度约为93%,γ-FeSi晶粒大小在10μm左右,激光烧结过程为非平衡热力学过程,激光烧结具有加热速度快和冷却速率高的特性,试样凝固时液固界面快速推进,铁硅原子长程扩散被抑制使得组织晶粒来不及长大,可以细化晶粒。接着研究了退火温度和退火时间对合金β相变的影响,研究结果表明:激光直接烧结90s的试样,在充满氩气保护的真空烧结炉内,在1073K下仅退火15小时就能完成β相的完全转变,通过SEM测试可以看出退火后的试样晶粒大小均匀、呈现六边形结构,平均尺寸在5μm以下,试样的致密度达到95%且均匀性较好,其最大室温Seebeck系数可到115μV/K。最后研究了Cu元素添加对β相退火的影响,Cu添加可显著提高β相转变速率,仅需退火5h就可以完成β相转变。 (3)研究了Al元素掺杂(P型)和Co元素掺杂(N型)对β-FeSi_2热电性能的影响,采用基于激光烧结和真空退火的方法分别制备了FeAl_xSi_2-0.1at.%Cu (X=0.03、0.05、0.07)合金和Fe1-xCoxSi_2-0.1at.%Cu (X=0.03、0.04、0.05)合金,研究结果表明:Al元素掺杂浓度X=0.05的试样整体电功率因子最高,电功率因子在500K时最大达到123.5μWm~(-1)K~(-1);Co掺杂浓度X=0.05的试样综合电功率因子较其它掺杂浓度高。 激光烧结加热速度快,冷却速率高,能细化晶粒组织,与其他制备方法相比制备时间较短、烧结效率高、烧结过程无污染有利于环境保护,是一种很有前途的制备β-FeSi_2的方法。


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