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《华中科技大学》 2004年
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水热合成Ba-Ti基微波介质陶瓷的研究

徐建梅  
【摘要】:移动通讯的快速发展,对微波元器件的性能提出了越来越高的要求,因此作为主体材料微波介质陶瓷的性能也需要不断得到改善。传统的陶瓷制备方法—固相法,由于其自身的限制,迫使人们将注意力转移到新的制备方法—软化学法。水热法作为一种软化学制备方法应用到微波介质陶瓷的制备中,可得到性能比常规固相法优越的陶瓷材料。本论文用水热法合成Ba-Ti基微波介质陶瓷,在国内外尚未见报道。 本文除了在制备方法上的创新外,还对具有高介电常数的BaO—Ln2O3—TiO2陶瓷进行了A、B位替代和掺杂研究,探讨了材料的性能与成分、结构之间的内在联系。具体研究内容及基本结论如下: 探讨了水热法合成机理,并用水热法合成了单相Ba2Ti9O20陶瓷。研究了水热合成条件及几种不同的Ti前驱物对合成目标相的影响,认为只有采用TiCl4为前驱物,合成温度为360℃,保温8小时,才能得到结晶程度较高的Ba2Ti9O20相,并且没有其它的杂相。该粉体不经过预烧制得的陶瓷微波介电性能为:εr=39,Q·f=28000GHz。 为了得到Ba-Ti基高介电常数的微波介质陶瓷,分别用水热法和固相法制备了BaO—Ln2O3—TiO2(Ln=La,Nd,Sm)陶瓷。用固相法研究了不同x值时,Ba6-3xLn8+2xTi18O54(Ln=Nd,Sm)陶瓷的微波介电性能与成分的关系。发现不管Ln为Nd还是Sm,在成分点x=0.67 附近均存在品质因数极大值,此时Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷介电性能参数为:εr=82,Q·f=6250GHz,τf =36ppm/℃。Ba6-3xSm8+2xTi18O54陶瓷的介电性能参数为:εr=76,Q·f=7200 GHz,τf = -12 ppm/℃。 用水热法研究了合成BaO—Ln2O3—TiO2(Ln=La,Nd,Sm)陶瓷的工艺条件。在360℃保温12小时,能合成纯的目标相,而用传统的固相法合成,需在1250℃以上才能合成纯的目标相。因此用水热合成法极大地降低了目标相的合成温度。用水热合成的BaO—Ln2O3—TiO2(Ln=La,Nd,Sm)粉体制备陶瓷,其烧结温度比传统固相法要低100℃,陶瓷的介电常数稍大于用固相法制备的陶瓷,但品质因数却有极大的提高,谐振频率温度系数也有所改善。在x=0.67时,水热法制备的Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷Q· f=7350GHz;Ba6-3xSm8+2xTi18O54(x=0.67)陶瓷Q·f=8120GHz。 用水热法研究了A位稀土离子取代的Ba6-3xLn8+2xTi18O54陶瓷,其最佳烧结温度均在1250℃左右,比文献报道的用固相法制备陶瓷的烧结温度要低100~200℃。用La取代Ba4(Sm1-yLay)9+1/3Ti18O54陶瓷中的Sm,随着y值增大,晶胞参数也变大,同时陶瓷的介电常数和谐振频率温度系数均随La替代量的增大而增大,品质因数却随La WP=4 替代量的增大而减小。当y=0.1时,可得到τf =0ppm/℃的陶瓷材料,此时εr为79,Q·f为7600GHz。用Nd取代Ba4(Sm1-yNdy)9+1/3Ti18O54陶瓷中的Sm,当y=0.4时,可得到τf =0ppm/℃的陶瓷材料,此时εr为80,Q·f为7300GHz。 研究了A位非稀土元素取代对Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷结构及性能的影响。Sr取代(Ba1-ySry)6-3xNd8+2xTi18O54中的A位是一个较复杂的过程。x不同,y的取值范围也不同,同时Sr所取代的离子也不同。当x=0.5时,在0≤y≤0.11范围内,晶胞参数随y值增大而减小,在0.11≤y≤0.2范围内,晶胞参数随y值增大而增大,在 y=0.11处,晶胞参数最小。此时εr=82.8,Q·f =5830GHz,τf =20ppm/℃。当x=0.6时,在0≤y≤0.048范围内,晶胞参数随y值增大而减小,在0.048≤y≤0.2范围内,晶胞参数随y值增大而增大,在 y=0.048处,晶胞参数最小。此时陶瓷的介电常数和谐振频率温度系数最小,而品质因数最大,εr=82.3,Q·f =5842GHz,τf =37ppm/℃。而对于x=2/3的样品,晶胞参数在0≤y≤0.2范围内均随y值增大而增大。并且介电常数与谐振频率温度系数也均随掺杂量的增加而增大,品质因数随掺杂量的增加而减小。结果表明,Sr取代A位离子并不是简单的取代A位的Ba离子,还会取代离子半径比它小的Nd离子。 研究了B位取代对Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2/3)陶瓷的结构及性能的影响。随着掺Al量的增加,晶胞参数a、c减小,而b增大,最终导致了晶胞体积的减小。在b轴方向的延伸可能是由于为了补偿电荷使Ba2+和Nd3+增加所至。随掺Al量的增加,介电常数线性地减小。其原因是由于Al取代Ti使钛氧八面体收缩导致的。另一方面,品质因数随着Al取代量的增加而下降,这可能是由于在单位晶胞中A位的空位数随Al的增加而减少,导致晶胞内部应力增加而增加了介质损耗。Al取代有意义的贡献是,材料的谐振频率温度系数随Al掺杂量的增大而减小,当Al取代量y为0时,τf =36ppm/℃,当y=1.8时,τf =16ppm/℃。研究了用离子半径比Ti大的Zr对Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2/3)进行B位取代时陶瓷性能的变化。尽管晶胞参数变大,但并没有提高陶瓷的介电常数,说明晶胞参数的变化只是影响介电常数的一个方面。Zr取代Ti后,由于结构容限因子变小,而使得介电常数变小。 研究了Mn掺杂对Ba6-3xSm8+2xTi18O54陶瓷的烧结性及介电性能的影响。在基础成分预烧之后掺Mn,有助于陶瓷的烧结及致密化,并促进陶瓷中主晶相的形成。当掺Mn量为1.0wt%时,陶瓷的εr=84,Q·f =6280GHz,τf = -3.6 ppm/℃。 将不同的A位离子及Ln掺入量,都转化为A位平均空间大小rA来进行评价,揭示了影响介电常数的物理本质。rA越大,则介电常数越大。这一影响是通过引起钛氧八面体倾斜角度的变
【学位授予单位】:华中科技大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ174.756

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【引证文献】
中国期刊全文数据库 前4条
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2 余晓华;周东祥;龚树萍;;BaO-Ln_2O_3-TiO_2系微波介质陶瓷的研究进展[J];材料导报;2007年02期
3 徐建梅;张德;沈上越;王辉;龚文强;;A和B位替代对BaO-Ln_2O_3-TiO_2陶瓷性能的影响[J];电子元件与材料;2006年12期
4 高旭芳;丘泰;;BaO-Ln_2O_3-TiO_2系高介电常数微波介质陶瓷的研究进展[J];硅酸盐通报;2008年06期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 张辉;系列类钙钛矿化合物的组成、结构与介电性能关系的研究[D];武汉理工大学;2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前6条
1 陈忠文;熔盐法制备铌酸锌基微波介质陶瓷结构及性能研究[D];昆明理工大学;2010年
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5 归冬云;A_5B_4O_(15)型微波介电陶瓷的制备及光谱特性研究[D];武汉理工大学;2007年
6 吴炎妹;系列A_4B_3O_(12)型微波介质陶瓷的结构与介电性能研究[D];武汉理工大学;2008年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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【共引文献】
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中国重要会议论文全文数据库 前10条
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10 张泽兴;熊桂龙;汪用瑜;陈功备;胡国林;;单片机在自吸式烧嘴梭式窑控制系统中的应用[A];中国硅酸盐学会陶瓷分会2009年年会论文集(一)[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 魏洪源;原子分子在δ-Pu上的吸附、离解与扩散过程研究[D];中国工程物理研究院;2010年
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3 高传慧;碱式硫酸镁晶须的合成及表面改性研究[D];中国海洋大学;2010年
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9 王亚珍;基于热力耦合的界面摩擦机理的研究[D];华南理工大学;2010年
10 许彩虹;大豆球蛋白糖基化接枝改性及其热聚集行为研究[D];华南理工大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李艳冰;二元稀土氟化物的控制合成及光学性能研究[D];安徽工程大学;2010年
2 朱利文;常压酸化法制备无水硫酸钙晶须工艺研究[D];山东科技大学;2010年
3 郭传华;溶剂热技术合成硫化铁和硫化镍纳米粉体[D];辽宁师范大学;2010年
4 易敏;钨酸盐基荧光粉的制备及性能研究[D];广西师范学院;2010年
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7 李霄;过渡金属氧化物、硫化物纳米结构的形貌控制及性能研究[D];浙江理工大学;2010年
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9 李冲;超导材料性质和半导体表面重构及表面合金性质[D];郑州大学;2010年
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【同被引文献】
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2 杨洪伟;栾伟玲;涂善东;;等离子喷涂技术的新进展[J];表面技术;2005年06期
3 李中秋,侯桂芹,张文丽,仉小猛;钙钛矿型固体电解质材料的研究进展[J];山东陶瓷;2005年04期
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中国重要会议论文全文数据库 前1条
1 高阳;严志军;辛钢;;利用低功率等离子喷涂技术形成高硬度氧化铝涂层[A];第四届全国表面工程学术交流大会论文集[C];2001年
中国博士学位论文全文数据库 前8条
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3 黄国华;聚合物前驱体法合成CaTiO_3基微波介质陶瓷的研究[D];华中科技大学;2004年
4 胡明哲;铅基钙钛矿高介电常数微波介质陶瓷的改性研究[D];华中科技大学;2004年
5 秦霓;Ba_(6-3x)Ln_(8+2x)Ti_(18)O_(54)基微波介质陶瓷的改性及若干基础问题[D];浙江大学;2006年
6 张辉;系列类钙钛矿化合物的组成、结构与介电性能关系的研究[D];武汉理工大学;2006年
7 安连彤;高电压低电流等离子喷涂的特性研究[D];大连海事大学;2007年
8 芦玉峰;低温烧结BaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的析晶特性及其应用研究[D];国防科学技术大学;2007年
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1 田博涵;热喷涂技术制备FeAl涂层机械性能比较[D];大连海事大学;2011年
2 陈鹏荣;等离子喷涂制备钴基涂层及组织性能研究[D];哈尔滨工业大学;2010年
3 李行志;等离子喷涂涂层的工艺、组织与性能研究[D];武汉科技大学;2004年
4 袁子良;电弧喷涂工艺及喷涂涂层性能的研究[D];武汉大学;2004年
5 刘红飞;A_4B_3O_(12)微波介质陶瓷的制备、结构与介电性能[D];武汉理工大学;2005年
6 陈丽梅;等离子喷涂氧化铝基复合陶瓷涂层的工艺、组织与性能[D];福州大学;2006年
7 孟森森;新型类钙钛矿微波介电陶瓷的制备、结构与性能[D];武汉理工大学;2006年
8 安雪川;外送粉电弧喷涂复合涂层工艺与性能的研究[D];河北工业大学;2009年
9 王宝健;稀土TiN-TiAlN硬质合金刀片涂层的研究[D];江西理工大学;2009年
10 刘海浪;电弧离子镀AlTiN涂层及其热处理性能研究[D];江西理工大学;2009年
【二级引证文献】
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2 皮鑫鑫;黄宝玉;王丽熙;张其土;;掺杂Lu_2O_3对Ba_4Sm_(9.33)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷性能的影响[J];电子元件与材料;2012年07期
3 姚晓刚;林慧兴;姜少虎;陈玮;罗澜;;Al_2O_3掺杂对Ba_4Sm_(9.33)Ti_(18)O_(54)陶瓷显微结构和介电性能的影响[J];无机材料学报;2012年12期
中国博士学位论文全文数据库 前3条
1 孙慧萍;(Ca,Nd)TiO_3微波介质陶瓷离子置换、低温烧结及应用特性的研究[D];浙江大学;2008年
2 余晓华;镧系元素对氧化钡—氧化镧—二氧化钛微波陶瓷的改性研究[D];华中科技大学;2007年
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中国硕士学位论文全文数据库 前5条
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4 吴炎妹;系列A_4B_3O_(12)型微波介质陶瓷的结构与介电性能研究[D];武汉理工大学;2008年
5 王丁;Ba_(6-3x)Ln_(8+2x)Ti_(18)O_(54)体系微波介质陶瓷研究[D];电子科技大学;2008年
【二级参考文献】
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【相似文献】
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中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 周凤歧;李晶;;SrZr_(1-x)MxO_3(M=Al、Ga、In)参杂系列的水热合成[A];第八届全国X射线衍射学术会议论文集[C];2003年
2 李晓峰;何峰;程小宁;陈小明;;铕(Ⅲ)与对苯二氧乙酸配位聚合物的水热合成、结构与荧光性质[A];第五届全国稀土发光材料学术研讨会论文摘要集[C];2005年
3 林郑忠;张汉辉;黄长沧;孙瑞卿;赵士龙;叶钊;;具有新颖结构的磷钼杂多化合物Na_4H[Na(HPO_4)_2(PO_4)_4Mo_(18)O_(49)]·17H_2O的合成与晶体结构[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年
4 郑建华;刘鹏;庞海霞;乔学华;;InMgAl-CO_3型三元水滑石的水热合成[A];中国化工学会2003年石油化工学术年会论文集[C];2003年
5 钟有菊;孙燕琼;杨国昱;;一个具有手性骨架的硼磷酸镉的水热合成和晶体结构[A];中国化学会第十三届金属有机化学学术讨论会论文摘要集[C];2004年
6 张树芳;郑寿添;杨国昱;;二维结构钼钒氧簇合物的水热合成和晶体结构[A];中国化学会第十三届金属有机化学学术讨论会论文摘要集[C];2004年
7 付晓;王敬平;牛景杨;;二维层状化合物H_2CoO_5W的合成及晶体结构[A];中国化学会第26届学术年会无机与配位化学分会场论文集[C];2008年
8 李丽;于然波;赖小勇;邢朝建;王丹;;具有开放骨架三个稀土硫酸-草酸盐的水热合成和表征[A];第十五届全国分子筛学术大会论文集[C];2009年
9 陈立妙;黄可龙;;氧化锆掺铕荧光粉的合成、结构与性能[A];2004年中国材料研讨会论文摘要集[C];2004年
10 刘青;郭志猛;罗骥;;水热合成氧化钇弥散铁基复合材料的制备[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 ;共烧材料匹配:LTCC研发关注点[N];中国电子报;2006年
2 记者  吕敏敏;浙江正原:国内LTCC制造领航者[N];中国电子报;2006年
3 宗成;高性能纳米陶瓷材料开发成功[N];中国化工报;2005年
4 李鹏;陶瓷首饰具有广阔发展空间[N];中国黄金报;2006年
5 李建伟本报记者 孙中杰;磨出中国真功夫[N];中国质量报;2008年
6 邵海成 戴红莲 黄健 沈春华 李世普;铁氧体磁性陶瓷材料的研究动态及展望[N];广东建设报;2005年
7 记者张宪春;青岛私企闯入“863”[N];中华工商时报;2002年
8 徐美君;精密陶瓷发展趋势[N];中国建材报;2007年
9 首席记者 张森;扶持企业发展 加快财源建设[N];牡丹江日报;2008年
10 本报记者 郭伟 张丽辉;笔尖上的中国造[N];河北日报;2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 徐建梅;水热合成Ba-Ti基微波介质陶瓷的研究[D];华中科技大学;2004年
2 栾国有;无机—有机杂化材料的水热合成、表征及性质研究[D];东北师范大学;2002年
3 鹿颖;以多金属氧酸盐为建筑单元的修饰和扩展结构化合物的研究[D];东北师范大学;2005年
4 杨磊;具有开放骨架结构磷酸镓(亚磷酸镓)微孔晶体的水热合成与研究[D];吉林大学;2005年
5 郑培清;Keggin型多金属氧酸盐分子基化合物的水热合成、结构及表征[D];厦门大学;2004年
6 王磊;1,2,4-苯三酸及巯基多氮杂环构筑的配位聚合物水热合成、结构与性质表征[D];吉林大学;2006年
7 靳素荣;多金属氧酸盐—有机杂化材料的水热合成、结构与性质[D];武汉理工大学;2005年
8 秦超;由非对称配体构筑的新型配位化合物的合成、结构和性质研究[D];东北师范大学;2006年
9 高路;柔性配体构筑的配位聚合物的水热合成研究[D];吉林大学;2009年
10 于立新;稀土掺杂一维纳米发光材料的合成和发光性质[D];中国科学院研究生院(长春光学精密机械与物理研究所);2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张国乾;几种新颖的聚金属氧酸盐的水热合成与性质研究[D];河南大学;2008年
2 刘坤;基于多金属钨酸盐的有机-无机杂化化合物的水热合成及性质研究[D];东北师范大学;2006年
3 马凤霞;多金属钨酸盐和金属草酸盐有机—无机杂化化合物的水热合成与结构表征[D];东北师范大学;2006年
4 张红梅;邻菲罗啉及衍生物配合物的水热合成与结构表征[D];山西大学;2006年
5 张衡;稀土掺杂钛酸铅系电子陶瓷的制备与表征[D];河北师范大学;2005年
6 李云华;NASICON构型磷酸锆盐晶体的水热合成及其交换组装性能研究[D];清华大学;2005年
7 左传凤;水合硼酸钙的合成及其热化学研究[D];陕西师范大学;2005年
8 王禹;新型磷酸锌及磷酸钒晶体的合成与表征[D];吉林大学;2005年
9 吕秀清;一些配位过渡金属连接的多金属氧酸盐的合成、结构及性能研究[D];福建师范大学;2005年
10 刘洪胜;多金属氧酸盐有机—无机杂化化合物的合成与结构表征[D];东北师范大学;2006年
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