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《华中科技大学》 2004年
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水热合成Ba-Ti基微波介质陶瓷的研究

徐建梅  
【摘要】:移动通讯的快速发展,对微波元器件的性能提出了越来越高的要求,因此作为主体材料微波介质陶瓷的性能也需要不断得到改善。传统的陶瓷制备方法—固相法,由于其自身的限制,迫使人们将注意力转移到新的制备方法—软化学法。水热法作为一种软化学制备方法应用到微波介质陶瓷的制备中,可得到性能比常规固相法优越的陶瓷材料。本论文用水热法合成Ba-Ti基微波介质陶瓷,在国内外尚未见报道。 本文除了在制备方法上的创新外,还对具有高介电常数的BaO—Ln2O3—TiO2陶瓷进行了A、B位替代和掺杂研究,探讨了材料的性能与成分、结构之间的内在联系。具体研究内容及基本结论如下: 探讨了水热法合成机理,并用水热法合成了单相Ba2Ti9O20陶瓷。研究了水热合成条件及几种不同的Ti前驱物对合成目标相的影响,认为只有采用TiCl4为前驱物,合成温度为360℃,保温8小时,才能得到结晶程度较高的Ba2Ti9O20相,并且没有其它的杂相。该粉体不经过预烧制得的陶瓷微波介电性能为:εr=39,Q·f=28000GHz。 为了得到Ba-Ti基高介电常数的微波介质陶瓷,分别用水热法和固相法制备了BaO—Ln2O3—TiO2(Ln=La,Nd,Sm)陶瓷。用固相法研究了不同x值时,Ba6-3xLn8+2xTi18O54(Ln=Nd,Sm)陶瓷的微波介电性能与成分的关系。发现不管Ln为Nd还是Sm,在成分点x=0.67 附近均存在品质因数极大值,此时Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷介电性能参数为:εr=82,Q·f=6250GHz,τf =36ppm/℃。Ba6-3xSm8+2xTi18O54陶瓷的介电性能参数为:εr=76,Q·f=7200 GHz,τf = -12 ppm/℃。 用水热法研究了合成BaO—Ln2O3—TiO2(Ln=La,Nd,Sm)陶瓷的工艺条件。在360℃保温12小时,能合成纯的目标相,而用传统的固相法合成,需在1250℃以上才能合成纯的目标相。因此用水热合成法极大地降低了目标相的合成温度。用水热合成的BaO—Ln2O3—TiO2(Ln=La,Nd,Sm)粉体制备陶瓷,其烧结温度比传统固相法要低100℃,陶瓷的介电常数稍大于用固相法制备的陶瓷,但品质因数却有极大的提高,谐振频率温度系数也有所改善。在x=0.67时,水热法制备的Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷Q· f=7350GHz;Ba6-3xSm8+2xTi18O54(x=0.67)陶瓷Q·f=8120GHz。 用水热法研究了A位稀土离子取代的Ba6-3xLn8+2xTi18O54陶瓷,其最佳烧结温度均在1250℃左右,比文献报道的用固相法制备陶瓷的烧结温度要低100~200℃。用La取代Ba4(Sm1-yLay)9+1/3Ti18O54陶瓷中的Sm,随着y值增大,晶胞参数也变大,同时陶瓷的介电常数和谐振频率温度系数均随La替代量的增大而增大,品质因数却随La WP=4 替代量的增大而减小。当y=0.1时,可得到τf =0ppm/℃的陶瓷材料,此时εr为79,Q·f为7600GHz。用Nd取代Ba4(Sm1-yNdy)9+1/3Ti18O54陶瓷中的Sm,当y=0.4时,可得到τf =0ppm/℃的陶瓷材料,此时εr为80,Q·f为7300GHz。 研究了A位非稀土元素取代对Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷结构及性能的影响。Sr取代(Ba1-ySry)6-3xNd8+2xTi18O54中的A位是一个较复杂的过程。x不同,y的取值范围也不同,同时Sr所取代的离子也不同。当x=0.5时,在0≤y≤0.11范围内,晶胞参数随y值增大而减小,在0.11≤y≤0.2范围内,晶胞参数随y值增大而增大,在 y=0.11处,晶胞参数最小。此时εr=82.8,Q·f =5830GHz,τf =20ppm/℃。当x=0.6时,在0≤y≤0.048范围内,晶胞参数随y值增大而减小,在0.048≤y≤0.2范围内,晶胞参数随y值增大而增大,在 y=0.048处,晶胞参数最小。此时陶瓷的介电常数和谐振频率温度系数最小,而品质因数最大,εr=82.3,Q·f =5842GHz,τf =37ppm/℃。而对于x=2/3的样品,晶胞参数在0≤y≤0.2范围内均随y值增大而增大。并且介电常数与谐振频率温度系数也均随掺杂量的增加而增大,品质因数随掺杂量的增加而减小。结果表明,Sr取代A位离子并不是简单的取代A位的Ba离子,还会取代离子半径比它小的Nd离子。 研究了B位取代对Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2/3)陶瓷的结构及性能的影响。随着掺Al量的增加,晶胞参数a、c减小,而b增大,最终导致了晶胞体积的减小。在b轴方向的延伸可能是由于为了补偿电荷使Ba2+和Nd3+增加所至。随掺Al量的增加,介电常数线性地减小。其原因是由于Al取代Ti使钛氧八面体收缩导致的。另一方面,品质因数随着Al取代量的增加而下降,这可能是由于在单位晶胞中A位的空位数随Al的增加而减少,导致晶胞内部应力增加而增加了介质损耗。Al取代有意义的贡献是,材料的谐振频率温度系数随Al掺杂量的增大而减小,当Al取代量y为0时,τf =36ppm/℃,当y=1.8时,τf =16ppm/℃。研究了用离子半径比Ti大的Zr对Ba6-3xNd8+2xTi18O54(x=2/3)进行B位取代时陶瓷性能的变化。尽管晶胞参数变大,但并没有提高陶瓷的介电常数,说明晶胞参数的变化只是影响介电常数的一个方面。Zr取代Ti后,由于结构容限因子变小,而使得介电常数变小。 研究了Mn掺杂对Ba6-3xSm8+2xTi18O54陶瓷的烧结性及介电性能的影响。在基础成分预烧之后掺Mn,有助于陶瓷的烧结及致密化,并促进陶瓷中主晶相的形成。当掺Mn量为1.0wt%时,陶瓷的εr=84,Q·f =6280GHz,τf = -3.6 ppm/℃。 将不同的A位离子及Ln掺入量,都转化为A位平均空间大小rA来进行评价,揭示了影响介电常数的物理本质。rA越大,则介电常数越大。这一影响是通过引起钛氧八面体倾斜角度的变?
【学位授予单位】:华中科技大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ174.756

【引证文献】
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2 余晓华;周东祥;龚树萍;;BaO-Ln_2O_3-TiO_2系微波介质陶瓷的研究进展[J];材料导报;2007年02期
3 徐建梅;张德;沈上越;王辉;龚文强;;A和B位替代对BaO-Ln_2O_3-TiO_2陶瓷性能的影响[J];电子元件与材料;2006年12期
4 高旭芳;丘泰;;BaO-Ln_2O_3-TiO_2系高介电常数微波介质陶瓷的研究进展[J];硅酸盐通报;2008年06期
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3 丛霄;等离子喷涂氧化铝陶瓷涂层介电性能研究[D];大连海事大学;2012年
4 孟森森;新型类钙钛矿微波介电陶瓷的制备、结构与性能[D];武汉理工大学;2006年
5 归冬云;A_5B_4O_(15)型微波介电陶瓷的制备及光谱特性研究[D];武汉理工大学;2007年
6 吴炎妹;系列A_4B_3O_(12)型微波介质陶瓷的结构与介电性能研究[D];武汉理工大学;2008年
【参考文献】
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【共引文献】
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3 孟影;张晓森;汪月琴;;用简并微扰法分析金属晶体中散射波较强情况[J];合肥师范学院学报;2011年06期
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10 张泽兴;熊桂龙;汪用瑜;陈功备;胡国林;;单片机在自吸式烧嘴梭式窑控制系统中的应用[A];中国硅酸盐学会陶瓷分会2009年年会论文集(一)[C];2009年
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7 孙松;TiO_2基光催化剂的制备、结构及光催化降解VOCs性能与机理研究[D];中国科学技术大学;2010年
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1 李艳冰;二元稀土氟化物的控制合成及光学性能研究[D];安徽工程大学;2010年
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【同被引文献】
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6 张辉;系列类钙钛矿化合物的组成、结构与介电性能关系的研究[D];武汉理工大学;2006年
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4 李行志;等离子喷涂涂层的工艺、组织与性能研究[D];武汉科技大学;2004年
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8 陈丽梅;等离子喷涂氧化铝基复合陶瓷涂层的工艺、组织与性能[D];福州大学;2006年
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5 王丁;Ba_(6-3x)Ln_(8+2x)Ti_(18)O_(54)体系微波介质陶瓷研究[D];电子科技大学;2008年
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8 唐荣梅;甘国友;严继康;董伟霞;;ReTiNbO_6系微波介质陶瓷的研究现状及展望[J];陶瓷学报;2008年01期
9 徐业彬,陈湘明;微波介质陶瓷粉末的湿化学合成[J];压电与声光;1999年04期
10 高春华,黄新友;微波介质陶瓷及其展望[J];陶瓷;2002年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 苏未安;边小兵;刘鹏;;温度对Mg_4Nb_2O_9合成的影响[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
2 肖瑗;丁佳钰;王丽熙;张其土;;BaO-CeO_2-kTiO_2微波介质陶瓷的物相组成与介电性能[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第3分册)[C];2010年
3 李月明;张华;洪燕;王竹梅;沈宗洋;;高介电常数微波介质陶瓷及其低温烧结的研究进展[A];中国硅酸盐学会陶瓷分会2010年学术年会论文集(二)[C];2010年
4 蔡绍;徐国跃;翁履谦;凌栋;;BaTi_4O_9微波介质陶瓷的低温烧结[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
5 王军军;吴松平;郑留群;;La_2O_3-SiO_2体系微波介质陶瓷性能研究[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年
6 张迎春;岳振星;杨秀红;赵坚强;桂治轮;李龙土;;高Q值(1-x)ZnNb_2O_(6-x)ZnTa_2O_6系微波介质陶瓷[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
7 罗军;庞照勇;程珊珊;倪蔚;熊兆贤;;预烧温度对BZN微波陶瓷介电性能的影响[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
8 张启龙;杨辉;;低温共烧微波介质陶瓷及其器件研究进展[A];《硅酸盐学报》创刊50周年暨中国硅酸盐学会2007年学术年会论文摘要集[C];2007年
9 杨正文;王悦辉;白洋;周济;;低温烧结单相碲酸锂微波介质陶瓷的研究[A];中国电子学会第十四届电子元件学术年会论文集[C];2006年
10 张启龙;杨辉;王焕平;黄伟;陆德龙;;掺杂CuO-TiO_2凝胶的Al_2O_3微波介质陶瓷低温烧结研究[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
中国重要报纸全文数据库 前3条
1 本报特约记者 张新明 实习记者 刘君;认清就业形势,多渠道促进大学生就业[N];江苏教育报;2009年
2 本报记者 左朝胜;从农贸市场走进科学殿堂[N];科技日报;2010年
3 记者 刘相华;佳利电子拟登陆A股 “万向系”有望添新丁[N];上海证券报;2011年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 雷研;铌钛酸盐体系微波介质陶瓷的制备与性能研究[D];中国海洋大学;2011年
2 邹栋;中介电常数BaO-TiO_2-Nb_2O_5体系低温共烧微波介质陶瓷[D];浙江大学;2009年
3 余盛全;两种Ti基微波介质陶瓷的制备与性能研究[D];电子科技大学;2013年
4 周迪;新型铋基低温烧结微波介质陶瓷研究[D];西安交通大学;2009年
5 沈杰;Ca基复合钙钛矿微波介质陶瓷介电机理研究[D];武汉理工大学;2009年
6 廖擎玮;超低损耗AB(Nb,Ta)_2O_8型微波介质陶瓷结构与性能的研究[D];天津大学;2012年
7 傅茂森;复合钙钛矿微波介质陶瓷的结构与性能[D];浙江大学;2009年
8 石锋;Ba(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3微波介质陶瓷介电性能的研究[D];天津大学;2003年
9 秦霓;Ba_(6-3x)Ln_(8+2x)Ti_(18)O_(54)基微波介质陶瓷的改性及若干基础问题[D];浙江大学;2006年
10 范协诚;MRAlO_4(M=Sr,Ca;R=La,Nd,Sm,Y)微波介质陶瓷的基础问题及其改性[D];浙江大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 陈东福;CaO-SiO_2-SnO_2系低介电常数微波介质陶瓷[D];华南理工大学;2012年
2 路晓辉;0.95MgTiO_3-0.05CaTiO_3微波介质陶瓷的低温烧结研究[D];河南科技大学;2009年
3 丁耀民;铌酸锌微波介质陶瓷制备及结构与介电性能分析[D];昆明理工大学;2011年
4 刁传玲;复合钙钛矿微波介质陶瓷的晶格振动光谱研究[D];山东师范大学;2013年
5 郭宏政;CaTiO_3-NdAlO_3微波介质陶瓷的制备与性能研究[D];昆明理工大学;2009年
6 胡景川;CaO-Li_2O-Sm_2O_3-TiO_2微波介质陶瓷制备与介电性能研究[D];成都理工大学;2010年
7 韩香菊;CaO-La_2O_3-Li_2O-Nd_2O_3-TiO_2微波介质陶瓷的低温烧结[D];河南科技大学;2009年
8 董和磊;复合钙钛矿微波介质陶瓷的微观结构表征与分析[D];山东师范大学;2011年
9 张岭;ZnO-Nb_2O5-TiO_2系微波介质陶瓷低温烧结特性的研究[D];华中科技大学;2010年
10 赵麒植;低温烧结(Zn,Mg)TiO_3微波陶瓷的研究[D];电子科技大学;2010年
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