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《华中科技大学》 2008年
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纳米氧化锌的形貌控制及性能研究

吴长乐  
【摘要】: 纳米氧化锌(ZnO)作为一种新型多功能无机材料,在很多领域有着广阔的应用前景,尤其是在与人类生存和健康密切相关的光催化降解有机物污染和抗菌方面有着独特的优势。如何将光催化降解性能和抗菌性能结合起来是目前研究纳米氧化锌应用的一个重要分支,然而纳米氧化锌作为光催化材料和抗菌剂国内仍处于研究阶段。控制纳米氧化锌的形貌、在氧化锌表面吸附金属单质或晶格中掺入外来元素都会改变氧化锌本体的很多性能,如缺陷浓度、颗粒大小等,而这些因素会在一定程度上提高氧化锌的物理和化学性能。本文基于这一点,采用直接沉淀法和溶胶法制备特定形貌的纳米ZnO粉体和采用金属单质吸附到氧化锌表面形成金属-ZnO异质结粉体,拟通过控制形貌和形成异质结来提高纳米氧化锌的光催化和抗菌性能。 首先概述了ZnO在光催化和抗菌方面的研究进展以及纳米ZnO的制备方法,重点回顾了液相法制备特定形貌的纳米氧化锌的研究进展。然后采用直接沉淀法和溶胶法分别制备不同形貌纳米ZnO和纳米金属-ZnO异质结,研究了制备工艺参数和金属吸附对粉体的形貌、颗粒大小、结构和缺陷浓度的影响。最后,研究了不同形貌的纳米ZnO粉体和金属-ZnO异质结粉体的光催化和抗菌性。主要研究包括以下几个方面: 通过直接沉淀法,制备了三种形貌的纳米氧化锌粉体;并研究了反应温度、溶液的PH值、不同锌盐和表面活性剂对纳米氧化锌形貌的影响。 用NaOH作为沉淀剂,未加表面活性剂的条件下制备了柱状纳米氧化锌粉体,实验结果显示:纤锌矿结构的氧化锌晶体,长度方向上增长比直径方向上增长所需要能量少,生长更快。因此,反应温度从60℃升高到90℃,制备氧化锌的溶液中反应分子能量升高,使得生成氧化锌的趋势变大,氧化锌形貌从短柱状变为长柱状;溶液中阴离子离子半径大小顺序为:CH_3CO_2~->SO_4~(2-)>NO_3~->Cl~-,离子半径越大,在氧化锌(0001)晶面上吸附量越少,对氧化锌(0001)晶面生长速度抑制越弱,其抑制顺序为:CH_3CO_2~-<SO_4~(2-)<NO_3~-<Cl~-,选用的锌盐不同,粉体形貌从针状(以Zn(Ac)_2·2H_2O制备)变化到柱状(以ZnSO_4制备),然后到笋状(以Zn(NO_3)_2·6H_2O制备),最后为短柱状(以ZnCl_2制备),其中长径比分别为6.5:1—5:1—3.5:1—2:1。随着溶液PH值从酸性到碱性变化,粉体形貌从类球状变为柱状;溶液的强碱性进一步增加,粉体形貌从柱状转变成星状。 用氨水作为沉淀剂,未加表面活性剂的条件下制备了花状纳米氧化锌粉体,并用XRD和荧光光谱研究了煅烧前后的花状纳米氧化锌粉体性能变化,结果表明:煅烧后氧化锌结晶度提高,晶体缺陷和表面杂质减少,但氧化锌晶粒增大和比表面积减小,因此,如能结合其他工艺,在煅烧前后氧化锌晶粒大小和比表面积变化不大的情况下,煅烧工艺能改善纳米氧化锌粉体的光催化性能;煅烧工艺却大大降低了纳米氧化锌粉体的抗菌性能。为了制备出光催化性能和抗菌性能都较好的氧化锌粉体,以下在制备和改性氧化锌粉体时均不采用煅烧工艺。通过升高反应溶液的PH值,得到微米花状氧化锌粉体。 用NaOH作为沉淀剂,以柠檬酸钠(NaCA)为表面活性剂制备了片状纳米氧化锌。反应过程中,柠檬酸根和锌离子形成螯合物,抑制了纳米氧化锌的(0001)晶面生长,使得最终形貌为片状。升高温度,得到微米级片状氧化锌粉体。 在此基础上,研究了三种形貌(柱状、花状和片状)的纳米氧化锌粉体的可见荧光性能,结果显示:由于柠檬酸根包覆到片状氧化锌表面,补偿了ZnO粉体表面的一些悬键,减少了结构缺陷,片状氧化锌的可见荧光强度最低,样品的缺陷最少,但柠檬酸根包覆会引起氧化锌粉体比表面积减小。 为了制备颗粒尺寸更小的纳米氧化锌粉体,采用溶胶法制备出了不同溶剂中氧化锌溶胶,结果显示:水溶胶中颗粒尺寸较大,稳定性较差,表面存在表面活性剂的包覆,粉体的比表面积变小;醇溶液中溶胶颗粒尺寸较小,稳定性较好,无表面活性剂的包覆,粉体的比表面积变化不大,因此,改性制备和性能分析时均不采用加入表面活性剂工艺。对比醇溶剂(甲醇、乙醇和异丙醇)中氧化锌溶胶紫外吸收峰,乙醇中吸收峰最尖锐,半导体特征最明显,且乙醇毒性小,因此选用乙醇作为溶胶法制备氧化锌的溶剂。以下制备工艺中为了方便比较和讨论,在样品比表面积变化不大的基础上,依靠吸附、小尺寸效应和减少样品的缺陷浓度等手段对氧化锌粉体进行改性。 以甲基橙和大肠杆菌为模型来研究所制备粉体的光催化和抗菌性能。直接沉淀法制备出的三种形貌(柱状、花状和片状)纳米氧化锌粉体中,为了方便比较,研究了其中两种未加表面活性剂的纳米粉体(柱状、花状)光催化性能,结果显示:柱状氧化锌粉体颗粒尺寸较小,比表面积较大,表面的光催化活性点较多,光催化效率比花状粉体高。溶胶法制备出的纳米ZnO粉体晶粒(8.2 nm)比直接沉淀法(55 nm)制备出的粉体晶粒小,因此,溶胶法制备出的粉体光催化降解率较大,紫外光条件下粉体光催化降解率达到92%,而直接沉淀法制备出的柱状粉体光催化降解率为24%。溶胶法制备出的粉体比直接沉淀法制备出的粉体缺陷浓度大,两种方法制备出的粉体光催化实验结果说明,晶粒大小或颗粒大小以及比表面积大小比缺陷浓度多少对氧化锌粉体光催化性能的影响大。颗粒团聚对溶胶法制备出的纳米ZnO粉体光催化降解率影响较大,粉体在室温下水溶液中放置24 h,粉体产生团聚,紫外光条件下氧化锌粉体的光催化降解率从92%下降到56%。 对大肠杆菌实验表明,直接沉淀法制备出的两种形貌(柱状、花状)纳米氧化锌粉体中,柱状氧化锌粉体颗粒尺寸小,光催化性能好,很容易吸附沉积到细菌体内而更有效地杀灭细菌,因此柱状粉体比花状粉体抗菌效果较好,其MIC为50 ppm。溶胶法制备出的粉体晶粒(8.2 nm)比直接沉淀法制备出的晶粒(55 nm)小,光催化效率高,但粉体在抗菌测试过程中易团聚(光催化测试时,粉体在水中搅拌,相对于抗菌测试时团聚较少),而缺陷对抗菌性能影响不大,溶胶法制备出的粉体的抗菌性能和直接沉淀法差别不大,其MIC也为50 ppm。 为了提高氧化锌粉体的光催化效率和抗菌性能,以光催化性能和抗菌性能均较好的溶胶法工艺为基础,制备出掺铜纳米氧化锌粉体。由于低掺杂量(<5.0%)下掺杂粉体的可见荧光强度增强,缺陷增多;掺杂使得粉体能带宽度变化较小,仍只能吸收紫外区光源,对光催化性能的改善贡献较小;而在高掺杂量(>7.5%)下,粉体物相发生改变,粉体表面有氧化铜相出现,很难再通过该方法实现将铜掺杂进氧化锌晶格中,因此,采用本实验工艺条件下掺杂铜不适合提高溶胶法制备的氧化锌粉体的光催化性能。缺陷多少对掺杂氧化锌粉体抗菌性能影响不大,但缺陷增多,粉体的光催化途径杀菌效果会降低,而高掺杂量下吸附在氧化锌表面的氧化铜,在氧化物粉体中的抗菌性能最差,因此,采用本实验工艺条件下掺杂铜对抗菌性能的提高意义不大。 银吸附不仅可改善氧化锌表面的电荷分离效率、减少氧化锌粉体缺陷而且银本身就是极好的抗菌材料,因此为了改善氧化锌粉体的光催化和抗菌性能,选取直接沉淀法和溶胶法制备氧化锌中性能最佳的工艺为基础,分别制备出纳米Ag-ZnO异质结粉体。由于两种方法制备出的粉体颗粒大小、缺陷多少的不同,两种方法制备出的异质结粉体的光催化效率不同,实验显示:溶胶法制备出的异质结粉体光催化效率明显高于直接沉淀法制备出的粉体;溶胶法制备出粉体的光催化效率随着硝酸银加入量的增加而提高,自然光条件下光催化降解率最大达到85%,光催化降解率比溶胶法制备出的纯纳米氧化锌提高了20%;而直接沉淀法制备出的异质结粉体光催化降解率则随着硝酸银加入量的增加,先减小后增加,紫外光条件下光催化降解率最大达到30%。 用直接沉淀法和溶胶法两种方法制备出的异质结粉体抗菌实验结果均显示:由于异质结中银与氧化锌具有协同杀菌的作用,随着硝酸银加入量的增加,粉体的抗菌效果变好,样品的MIC从50 ppm下降到6.25 ppm;且溶胶法制备出异质结粉体的颗粒尺寸(~10 nm)较小,颗粒越小越容易吸附到细菌的细胞壁表面,通过吸附沉积杀菌,且颗粒越小,比表面积越大,越有利于光催化杀菌。因此,在硝酸银的加入量相同的条件下,溶胶法制备出的异质结粉体的比直接沉淀法制备出的粉体抗菌效果好。 直接沉淀法制备出的异质结粉体的光催化性能和抗菌性能随硝酸银加入量的增加,变化趋势不一致。这主要是直接沉淀法制备异质结粉体的过程中,银掺杂和银吸附是一对竞争过程同时存在。银掺杂随着硝酸银和还原剂加入量的增加,比重越来越小,但银掺杂导致粉体缺陷增多;而银吸附随着硝酸银和还原剂加入量的增加,比重越来越大(由于该实验过程是硝酸银溶液向还原剂溶液中滴加,反应前期随着还原剂的加入量增多,还原滴加的硝酸银概率越大,而掺杂概率越小;且硝酸银加入量越多,滴加时间越长,滴加到后期,溶液中氧化锌生成越多,银掺杂进氧化锌晶体概率更小),银吸附过程逐渐占主导,使得样品缺陷减小,因此,直接沉淀法制备过程中随着硝酸银加入量的增加,异质结粉体缺陷先增多后减少,光催化效率先减小后增大。虽然直接沉淀法制备出的异质结粉体光催化效率不高,异质结粉体通过光催化杀菌效果不佳,但银的抗菌效果优于氧化锌,银吸附能从根本上提高氧化锌粉体的抗菌性能,而银掺杂导致粉体缺陷增多对抗菌性能的影响不大,因此,随着硝酸银加入量的增加,直接沉淀法制备出的异质结粉体抗菌性能一直增强。 溶胶法制备出的纳米氧化锌粉体添加到塑料薄膜中,并研究其对大肠杆菌的杀菌性能,结果显示:在大肠杆菌浓度为10~5cfu/ml时,塑料薄膜对其24小时杀菌率达到99%以上,加工出的塑料薄膜对大肠杆菌生长有很强的抑制作用。
【学位授予单位】:华中科技大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TB383.1

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2 吕瑛;谢嘉颖;;防晒剂中纳米氧化锌的安全性研究进展[J];中国化妆品(行业);2011年05期
3 陈永周;李成民;;纳米氧化锌在汽车胎面胶中的应用[J];橡胶科技市场;2003年20期
4 王小俊;张伟;王先红;吴璧耀;;苯乙烯在纳米氧化锌表面的接枝聚合[J];武汉化工学院学报;2006年01期
5 王东峰;霍其兰;;纳米氧化锌在丁苯胶料中的应用[J];橡胶科技市场;2007年06期
6 曾宪华;樊慧庆;李国才;史运则;;聚合物包覆热分解法制备纳米氧化锌的工艺研究[J];纳米科技;2007年01期
7 李峰;姚超;成庆堂;徐斌海;;纳米氧化锌的制备和晶粒生长动力学[J];涂料工业;2008年01期
8 成庆堂;李峰;姚超;徐斌海;;纳米氧化锌的制备[J];化工新型材料;2008年02期
9 朱卫兵;陈剑松;廖静;宗俊;;超声波直接沉淀法制备纳米氧化锌及改性研究[J];无机盐工业;2008年03期
10 吴诚;文利新;袁慧;彭涛;;纳米氧化锌对小鼠的毒性试验[J];粮食与饲料工业;2008年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 吕继涛;罗磊;张淑贞;;植物对纳米氧化锌颗粒的吸收利用[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
2 赵永红;任真;王玲玲;;改性纳米氧化锌的制备及其在路用煤沥青中的性能研究[A];中国化学会第十三届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2011年
3 覃爱苗;;纳米氧化锌-竹炭复合物的制备及催化性能研究[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第7分册)[C];2010年
4 覃爱苗;陈海念;唐平;吴建平;;纳米氧化锌-竹炭复合物的制备及催化性能研究[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第3分册)[C];2010年
5 袁方利;尹春雷;黄淑兰;李晋林;;纳米氧化锌制备和应用研究进展[A];纳微粉体制备与应用进展——2002年纳微粉体制备与技术应用研讨会论文集[C];2002年
6 王利勇;丁士文;张绍岩;;纳米氧化锌的制备及其在高分子材料中的应用[A];纳米材料和技术应用进展——全国第三届纳米材料和技术应用会议论文集(下卷)[C];2003年
7 覃爱苗;蒋坤朋;余卫平;蒋丽;巫朝建;黄嵩;;纳米氧化锌-竹炭复合物的吸附和光催化性能研究[A];中国化学会第28届学术年会第11分会场摘要集[C];2012年
8 刘春光;李晋林;罗青松;;纳米氧化锌的制备、表面改性及应用[A];纳微粉体制备与应用进展——2002年纳微粉体制备与技术应用研讨会论文集[C];2002年
9 王振华;卢咏来;张立群;;新型增强导热橡胶复合材料的探索性研究[A];复合材料:创新与可持续发展(上册)[C];2010年
10 骆天荣;;纳米氧化锌的生产与应用[A];纳米材料和技术应用进展——全国第二届纳米材料和技术应用会议论文集(上卷)[C];2001年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 ;活性纳米氧化锌亮相[N];中国建材报;2004年
2 王靖;活性纳米氧化锌强势推向陶业[N];中华建筑报;2004年
3 张军民高鹏飞;纳米氧化锌在断奶子猪饲料中的应用[N];中国畜牧兽医报;2008年
4 特约通讯员 张建设;稷山年产5万吨纳米氧化锌工程开工[N];运城日报;2010年
5 海峡;纳米氧化锌赋予纺织品新内涵[N];中国纺织报;2003年
6 伍思成;活性纳米氧化锌强势推向陶瓷产业[N];中国建材报;2004年
7 魏程;活性纳米氧化锌成为陶瓷产业新原料[N];中国有色金属报;2004年
8 安富;纳米氧化锌实现工业化生产 首条六氟磷酸锂生产线开工[N];中国化工报;2000年
9 ;相关上市公司分析[N];证券时报;2000年
10 陈国方 陈顺日 吴单;强强联手谱新篇[N];安康日报;2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 涂敏;亚硝酸盐对纳米氧化锌和纳米二氧化钛光催化损伤蛋白质的促进作用研究[D];华中科技大学;2012年
2 郭创奇;聚氨酯基复合材料的阻尼及水声吸声性能研究[D];上海交通大学;2007年
3 王之盛;纳米氧化锌的营养生理效应研究[D];四川农业大学;2005年
4 赵士超;H_2O_2溶液反应法制备纳米氧化锌颗粒及表征[D];浙江大学;2006年
5 王昕;模板法低维纳米氧化锌的制备与表征[D];浙江大学;2007年
6 袁永锋;锌镍电池电极材料氧化锌纳米化与表面修饰的结构及其电化学性能[D];浙江大学;2007年
7 杨志红;改性Cu/LDPE纳米复合材料的释放行为与生物相容性研究[D];华中科技大学;2007年
8 吴长乐;纳米氧化锌的形貌控制及性能研究[D];华中科技大学;2008年
9 梁秀娟;外电场辅助沉淀法合成纳米氧化锌颗粒及其应用于润滑剂的研究[D];华南理工大学;2013年
10 翟晶;新型纳米催化材料的设计、制备及应用研究[D];北京化工大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 艾大伟;纳米氧化锌对小鼠肠上皮细胞能量蛋白代谢的影响及氧化损伤的保护作用[D];四川农业大学;2010年
2 陈潇婷;纳米氧化锌对人肝肾细胞的毒性作用研究[D];中国计量学院;2012年
3 王爽;纳米氧化锌的形貌及性质演化研究[D];吉林大学;2010年
4 杨楠;纳米氧化锌合成及调控研究[D];大连交通大学;2010年
5 王广丽;纳米氧化锌的微观控制合成及光催化性能研究[D];曲阜师范大学;2011年
6 徐丽亚;纳米氧化锌对不同可溶性染料的光催化性能的研究[D];南京理工大学;2010年
7 梁宁;纳米氧化锌对大鼠的心血管毒性作用[D];郑州大学;2012年
8 王俊;水热法制备纳米氧化锌及其光催化性质的研究[D];曲阜师范大学;2013年
9 翟小清;微波合成纳米氧化锌及其光催化性能[D];东北石油大学;2013年
10 邓伍;抗紫外纳米氧化锌—环氧树脂复合材料的制备与研究[D];电子科技大学;2013年
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