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《华中科技大学》 2009年
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胶态成型固化特性及其应用技术研究

谢甜甜  
【摘要】:胶态成型是由陶瓷原料粉末和其他介质(水、有机物等)组成的胶态体系经固化而成型的新技术,它能够净尺寸成型陶瓷坯体,并且可以很好地控制成型过程中部件内部的各种杂质(夹杂物、团聚体等)而制造出高性能的陶瓷部件。本文首先研究胶态成型工艺中水基悬浮液的稳定性和流变学特性,然后研究了一种典型的胶态成型技术——凝胶注模成型工艺的固化过程及影响因素,改善工艺的可操作性,提高坯体的力学性能,并将其应用于电子陶瓷的制备中。最后,探讨了基于两种胶态体系的微笔直写成型技术,并分别制备出二维和三维结构材料,为薄厚膜器件和三维光子晶体的制备奠定了基础。 本文首先研究了不同粒径大小、不同粒径分布Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3(BST)陶瓷粉体水基悬浮液的稳定性,探讨了BST粉体在水中的电动特性和高固相体积分数陶瓷悬浮液流变特性;并讨论了pH值、分散剂用量和固相含量对BST浆料粘度的影响,制备出高固相含量、低粘度浆料。 以凝胶注模成型为研究对象,从凝胶注模成型中自由基引发单体聚合和交联的动力学入手,研究工艺参数对聚合过程及凝胶三维网状结构的影响,探讨了聚合过程、凝胶内部结构与坯体力学性能的联系,通过优化工艺参数,提高坯体的力学性能。探讨了凝胶注模成型浆料制备中气泡产生的机理,提出一种改进的脱气方法(真空+搅拌+超声振荡),该方法不仅有利于悬浮液中气泡的上浮,而且能使气泡长大而破裂,显著提高坯体的密度和强度。利用高聚物在玻璃化温度以下能被冷拉伸屈服产生形变的特性,采用等静压对坯体进行预处理,使坯体的致密性进一步提高,坯体的抗弯强度为32.8MPa,烧结后样品相对密度为98.2%。与模压法样品相比,凝胶注模成型BST陶瓷的相结构没有改变,但晶粒尺寸和c/a比值与模压法相比有所减小,且介电损耗降低、介电常数居里点处峰值变陡峭。 分析了大尺寸薄片状坯体干燥变形率大的原因是由于纵向和径向的干燥率大不相同,提出了一种采用网状夹具干燥装置制备大尺寸薄片状坯体的方法,该方法能大大减小坯体的干燥变形率,其干燥变形率从50%减小为3%,采用凝胶注模成型工艺成功制备出直径达φ16cm的0.15(PbZn_(1/3)Nb_(2/3)O_3)+0.85[Pb(Zr_(0.54)Ti_(0.46))O_3](PZN-PZT)压电陶瓷,其介电常数均匀性小于5.6%。采用凝胶注模成型技术制备出各向异性BST介电陶瓷和1-3型BST/聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)复合材料,由于PMMA、BST两种材料的热膨胀系数的差异,在电场平行于孔隙时,复合材料受到张应力的作用,而在电场垂直于孔隙时,复合材料受到压应力的作用,这使得复合材料在两个方向上的铁电—顺电相变陡峭程度和场致相变大小均有差异。复合材料相对于体陶瓷来说介电常数大大降低,而介电可调率下降不多,可被用作微波材料。采用水基凝胶流延成型制备氧化锌(ZnO)厚膜,加入丙三醇增加厚膜的柔韧性,厚膜素坯的拉伸强度与弹性模量的比值从0.004增加到0.022,其固相含量可达75.5wt%,相对传统水基流延成型的60wt%有较大提高,多层氧化锌压敏电阻压敏电压为153V,漏电流为2μA,非线性系数为21。 采用胶态直写成型制备Pb_(1.02)(Mn_(1/3)Sb_(2/3))_(0.05)Zr_(0.47)Ti_(0.48)O_3(PZT)压电厚膜,直写笔头高度调整为30μm左右时,写出的线条完整而平滑,调整直写速度可以获得从30μm到250μm的厚膜,通过调整直写工艺中线间距的大小,获得表面粗糙度为0.73μm的厚膜,相对丝网印刷法制备厚膜的1.22μm,表面状况有所改善。厚度为70μm的PZT厚膜在1160℃烧结1小时,其介电常数为750,介电损耗为0.012,胶态直写成型制备的PZT厚膜电性能与丝网印刷法很接近,而相对丝网印刷法来说,它无需掩膜板而能实现任意结构二维图案的制备。 采用带相反电荷聚电解质聚丙烯酸(PAA)-聚乙烯亚胺(PEI)-水(H_2O)复合体系制备出澄清的溶液,其浓度为50wt%,PAA和PEI的比例为12:1。通过直写技术将这种溶液沉积在浓度为80wt%的异丙醇水溶液中,溶液立即固化,生成凝胶的相对粘度能达到5×10~4。这种溶液和粉体混合制备的悬浮液采用直写方式制备出三维结构BST材料,为制备功能陶瓷基三维光子晶体奠定了基础。
【学位授予单位】:华中科技大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TQ174.62

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【引证文献】
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1 张光祖;钛酸锶钡场致效应及热释电特性研究[D];华中科技大学;2010年
2 张洋洋;复合热释电材料及阵列基础研究[D];华中科技大学;2012年
3 吴甲民;低介微波介质陶瓷及BST基铁电陶瓷的凝胶注模制备技术及其性能研究[D];华中科技大学;2012年
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1 康海峰;硅基陶瓷型芯的制备及其在镍基合金空心叶片浇注中的应用[D];上海交通大学;2013年
【参考文献】
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【共引文献】
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4 赵育星;;浅谈影响漆膜质量的因素及改进方法[A];第十四届全国涂料涂装技术信息交流会暨交通用涂料涂装技术研讨会论文集[C];2011年
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1 田立朋;单质硅粉氧化法制备二氧化硅溶胶及其应用特性研究[D];山东科技大学;2010年
2 张光祖;钛酸锶钡场致效应及热释电特性研究[D];华中科技大学;2010年
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4 韩嵘;水泥基压电智能器件特性分析[D];北京交通大学;2010年
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7 李永海;基于溶胶—凝胶法的功能因子缓释技术研究及其在纺织品芳香保健功能整理中的应用[D];东华大学;2010年
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10 刘明;界面调制的功能氧化物薄膜制备与物理性能[D];大连理工大学;2011年
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1 牛菲菲;混凝-Fenton法及白腐真菌处理DDNP废水的研究[D];河南理工大学;2010年
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4 刘英;苯系物的新型吸收剂制备及性能研究[D];山东科技大学;2010年
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10 郝岩丽;PS/SiO_2核壳复合微球的制备[D];长春工业大学;2010年
【同被引文献】
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1 韩向楠;氧化硅基陶瓷型芯的粒度准备及强化工艺[D];中南大学;2011年
2 龙永成;硅基陶瓷型芯烧结工艺及成分设计[D];中南大学;2011年
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4 张新霓;α-Al_2O_3水相悬浮体系分散性及稳定性的研究[D];青岛大学;2005年
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【二级引证文献】
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1 刘霞;王晓琨;焦玉骁;李杰龙;李雪燕;曹连振;;热释电探测器的电路设计与改进研究[J];潍坊学院学报;2013年04期
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1 高参;BST厚膜应用于铁电移相器的研究[D];华中科技大学;2011年
【二级参考文献】
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1 王基镕;;关于Young-Laplace公式和Kelvin公式的对话[J];大学物理;2007年09期
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10 梁瑞虹,董显林,陈莹,曹菲,王永龄;直流偏置电场下BaTiO_3基陶瓷介电常数非线性机理的研究[J];物理学报;2005年10期
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3 丁钰;陈瑞峰;黄勇;孙加林;;胶态成型中高固相含量氧化铝浆料的制备与流变性能的研究[A];《硅酸盐学报》创刊50周年暨中国硅酸盐学会2007年学术年会论文摘要集[C];2007年
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8 马利国;黄勇;马天;杨金龙;王铁超;;金红石复杂粉料体系的浓悬浮体制备[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
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5 郭涛;勇龙:官产学研“变法”陶瓷工艺[N];中国高新技术产业导报;2007年
6 颜鲁婷 司文捷 雷赫濯;陶瓷成型技术的新进展[N];中国建材报;2002年
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1 谢甜甜;胶态成型固化特性及其应用技术研究[D];华中科技大学;2009年
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3 何汝杰;硼化锆—碳化硅陶瓷材料注凝成型及致密化工艺研究[D];哈尔滨工业大学;2013年
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2 戴静;新型胶态成型制备氧化铝陶瓷的研究[D];景德镇陶瓷学院;2007年
3 张永伟;强磁场诱导陶瓷织构化的研究[D];华南理工大学;2010年
4 张新霓;α-Al_2O_3水相悬浮体系分散性及稳定性的研究[D];青岛大学;2005年
5 吕锋;高致密度熔融石英陶瓷研究[D];山东大学;2005年
6 张艳学;多糖凝胶在陶瓷凝胶注模成型中的应用[D];中北大学;2014年
7 张新玉;高浓度SiC浆料的制备[D];重庆大学;2001年
8 郭新爽;聚合物球模板法凝胶注模制备可控孔梯度泡沫陶瓷[D];苏州大学;2012年
9 温宁;通过缓释高价反离子直接凝固成型陶瓷新工艺的研究[D];清华大学;2011年
10 赵增宝;熔融石英陶瓷制备技术及性能检测与表征[D];济南大学;2011年
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