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《武汉科技大学》 2016年
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熔盐介质中氮化硼粉体的制备研究

叶林峰  
【摘要】:氮化硼(BN)是一种具有高熔点、绝缘性以及与熔融金属不润湿等优异性能的非氧化物陶瓷粉体,在制备可加工陶瓷、耐火材料、润滑剂、光电子器件等方面有着巨大的应用前景。针对目前制备BN粉体的方法存在反应温度高、原料毒性大等缺陷,本文拟采用金属热还原法结合熔盐法合成BN粉体。系统研究金属还原剂种类、硼源种类、熔盐种类、反应温度、熔盐用量和反应物配比对合成BN粉体的影响;采用XRD、SEM、TEM、FTIR、XPS等对所合成粉体进行表征,对熔盐中生成不同形貌、晶型的BN的机理进行分析。主要研究内容如下:(1)以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、氯化镁为熔盐介质,在800-1300°C反应3h合成出六方相氮化硼(h-BN)粉体。控制氯化镁的用量为反应物总质量的200-400wt%时,在1200°C可以制备出直径为200-600nm,厚度为10-30nm的h-BN纳米片,大部分BN纳米片由2-3层的单层h-BN叠加而成。反应温度为1300°C,盐量为反应物总质量的100-200wt%时,生成叠层状h-BN颗粒。(2)以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、氯化钾为熔盐介质,在1000°C反应3h合成出团聚的三方相氮化硼(r-BN)和涡流层状氮化硼(t-BN)的复合粉体;反应温度为1200°C时生成片状的r-BN和h-BN的复合粉体,但产物中含有杂质MgNB9。以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、氯化钠为熔盐介质,在800-1000°C反应3h合成出由片状的r-BN晶粒和褶皱薄膜状的t-BN组成的团聚粉体。在氯化钠熔盐中,反应温度为1200°C,金属镁与硼砂的摩尔比为5-6:1时生成无团聚现象的复合粉体;在金属镁与硼砂的摩尔比为7-8:1时颗粒互相粘连、团聚严重。(3)以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、氯化钠为熔盐介质,在800-1200°C反应3h有r-BN生成;保持其他条件不变,以氧化硼为硼源时,产物中仅有h-BN生成,表明r-BN的生成与硼源有关。使用热力学软件模拟了在氯化钠熔盐中硼砂和金属镁粉在1000°C时的物相变化,发现反应过程中会生成金属钠。设计对照试验,将研究内容(1)中合成的t-BN与金属钠在800-1200°C保温3h,产物中有r-BN相产生。结果表明金属钠对r-BN的生成起到了促进作用。(4)以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、NaCl-MgCl_2与KCl-MgCl_2为熔盐介质合成氮化硼时,在1000°C时生成片状t-BN。说明复合盐的低粘度特性可以促进片状BN的低温生成。
【关键词】:氮化硼 六方相 三方相 熔盐法 金属热还原
【学位授予单位】:武汉科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ128;TB383.3
【目录】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-11
  • 第1章 绪论11-25
  • 1.1 氮化硼的结构与性质11-13
  • 1.2 六方氮化硼的主要制备方法13-18
  • 1.2.1 高温法14
  • 1.2.2 有机前驱体裂解法14-15
  • 1.2.3 气相沉积15-16
  • 1.2.4 自蔓延燃烧法16-17
  • 1.2.5 溶剂热法17-18
  • 1.2.6 模板法18
  • 1.3 三方相氮化硼的制备18-19
  • 1.4 六方氮化硼的应用19-22
  • 1.4.1 陶瓷基氮化硼复合材料19-21
  • 1.4.1.1 六方氮化硼在可加工陶瓷中的应用19-20
  • 1.4.1.2 六方氮化硼在自润滑陶瓷中的应用20
  • 1.4.1.3 六方氮化硼在高温行业中的应用20-21
  • 1.4.2 氮化硼在有机复合材料中的应用21
  • 1.4.3 氮化硼用作催化剂载体21-22
  • 1.4.4 氮化硼用作储氢材料22
  • 1.4.5 氮化硼材料的其他用途22
  • 1.5 熔盐法及其优点22-23
  • 1.6 论文的研究目的、意义及主要内容23-25
  • 1.6.1 论文的研究目的及意义23-24
  • 1.6.2 论文的主要内容24-25
  • 第2章 氯化镁熔盐中金属热还原合成氮化硼粉体25-41
  • 2.1 实验部分25-28
  • 2.1.1 实验原料及仪器设备25-26
  • 2.1.2 实验基本工艺过程26
  • 2.1.3 试样制备26-27
  • 2.1.4 测试与表征27-28
  • 2.2 分析与讨论28-40
  • 2.2.1 还原剂的种类对合成BN的影响28-29
  • 2.2.2 反应温度以及氯化镁加入量对合成BN的影响29-35
  • 2.2.3 合成h-BN纳米片的红外光谱35
  • 2.2.4 合成h-BN纳米片的XPS光谱35-36
  • 2.2.5 合成h-BN纳米片的PL光谱36-37
  • 2.2.6 金属镁与硼砂的摩尔比对产物物相和形貌的影响37-39
  • 2.2.7 氯化镁熔盐中镁热还原合成BN的机理分析39-40
  • 2.3 本章小结40-41
  • 第3章 碱金属氯化盐中金属热还原合成氮化硼粉体41-69
  • 3.1 实验部分41-43
  • 3.1.1 实验原料及仪器设备41
  • 3.1.2 试样制备41-43
  • 3.1.3 测试与表征43
  • 3.2 不加盐时镁热还原合成氮化硼43-46
  • 3.2.1 温度对产物物相及显微形貌的影响43-45
  • 3.2.2 金属镁过量对产物物相的影响45-46
  • 3.3 KCl熔盐中金属热还原制备氮化硼46-50
  • 3.3.1 反应温度及KCl加入量对产率的影响46
  • 3.3.2 反应温度及KCl加入量对产物物相的影响46-48
  • 3.3.3 反应温度及KCl加入量对产物形貌的影响48-49
  • 3.3.4 热处理对杂质的影响49-50
  • 3.4 NaCl熔盐中金属热还原制备氮化硼50-60
  • 3.4.1 反应温度及NaCl加入量对产率的影响50-51
  • 3.4.2 反应温度及NaCl加入量对产物物相的影响51-52
  • 3.4.3 反应温度及NaCl加入量对产物显微形貌的影响52-54
  • 3.4.4 金属镁与硼砂的摩尔比对产物物相和形貌的影响54-56
  • 3.4.5 硼砂过量时反应温度对产物的影响56-58
  • 3.4.6 高温下NaCl及KCl熔盐中产物的显微形貌58-60
  • 3.5 硼源对合成氮化硼的影响60
  • 3.6 还原生成B的氮化过程60-61
  • 3.7 Na对生成r-BN的影响61-65
  • 3.8 NaCl熔盐中合成r-BN的机理分析65-67
  • 3.9 本章小结67-69
  • 第4章 复合盐中金属热还原合成氮化硼粉体69-78
  • 4.1 实验部分69-70
  • 4.1.1 实验原料及设备69
  • 4.1.2 试样制备69
  • 4.1.3 测试与表征69-70
  • 4.2 分析与讨论70-77
  • 4.2.1 反应温度及熔盐组成对产物产率的影响70
  • 4.2.2 反应温度及熔盐组成对产物物相的影响70-71
  • 4.2.3 反应温度及熔盐组成对产物显微形貌的影响71-75
  • 4.2.4 复盐中原料摩尔比对合成产物的影响75-77
  • 4.3 本章小结77-78
  • 第5章 结论与展望78-80
  • 5.1 结论78-79
  • 5.2 展望79-80
  • 致谢80-81
  • 参考文献81-91
  • 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文及申请专利91-92
  • 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目92

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