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《武汉科技大学》 2016年
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熔盐介质中鳞片石墨表面包覆ZrC的改性制备及其应用

郭鼎  
【摘要】:熔盐法作为一种新型的粉体合成方法,具有降低反应温度、提高反应速率、增大体系内反应物的接触面积等优点。碳化锆是一种超硬材料且其化学稳定性好,具有良好的耐腐蚀、耐高温性能,是一种优良的表面保护材料和高温结构材料。本文利用鳞片石墨在大部分熔盐体系中不具备溶解度这个特点,利用模板法特性合成了一种在鳞片石墨表面包覆一层Zr C的C-ZrC复合粉体,探讨了熔盐介质、烧成温度、石墨粒度和保温时间对反应体系中物相组成和显微结构的作用机制,并在鳞片石墨层状结构的基础上建立了反应动力学模型,确立了反应速率控制机制。建立了高温氧化的边界层扩散控制模型,解析了氧化速率控制步骤,并进一步计算出了动力学参数。最后,将合成的C-ZrC复合粉体引入到Al_2O_3-C耐火材料中,探讨添加不同含量C-ZrC粉体对材料抗氧化以及抗渣性能的影响。(1)在900-1200℃、氩气保护下,利用熔盐法成功地在鳞片石墨表面原位生成了ZrC,并与鳞片石墨形成了C-ZrC复合结构。在NaCl-Na F熔盐介质中锆原子具有更高的质量传递速率,在模板法生长机制的控制下,锆与石墨能够更快地在该熔盐体系中发生反应;而升高温度能够在一定程度促进ZrC的生成及晶粒的发育。同时,研究了不同保温时间下生成的ZrC包覆厚度,建立了反应外扩散控制模型。(2)采用Kissinger方法计算动力学参数,活化能Ek=288k J·mol-1;鳞片石墨表面的ZrC包覆层被氧化后生成的氧化物层能够阻止石墨的进一步氧化。利用氧化模型证明,试验所制备的C-ZrC复合粉体其氧化过程的速率控制步骤为O2从环境中穿过边界层向反应表面扩散。(3)当C-ZrC复合粉体部分替代鳞片石墨后,能够在一定程度上提高Al_2O_3-C耐火材料的抗氧化性和抗渣性,而当C-ZrC完全替换鳞片石墨后,试样的抗渣性较之前有所降低,试样内部靠近渣的部位呈现出多孔且疏松的结构。
【关键词】:熔盐介质 鳞片石墨 碳化锆 动力学模型 铝碳耐火材料
【学位授予单位】:武汉科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB383.3;TQ175.1
【目录】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-10
  • 第1章 文献综述10-23
  • 1.1 石墨概述10-11
  • 1.2 石墨的改性11-13
  • 1.3 碳化锆的研究现状13-17
  • 1.3.1 碳化锆的结构与性质13-15
  • 1.3.2 碳化锆的应用15-16
  • 1.3.3 碳化锆的制备方法16-17
  • 1.4 熔盐法合成技术的发展状况及分析17-20
  • 1.4.1 熔盐法简介17-18
  • 1.4.2 熔盐法机理18-19
  • 1.4.3 熔盐的性质以及熔盐的选择19-20
  • 1.4.4 熔盐法的优点20
  • 1.5 碳复合耐火材料20-22
  • 1.5.1 碳复合耐火材料的研究进展20-21
  • 1.5.2 添加剂的引入21-22
  • 1.6 论文的研究内容22-23
  • 第2章 试验原料和设备23-28
  • 2.1 试验原料23-24
  • 2.2 试验设备24-28
  • 2.2.1 烧结设备24
  • 2.2.2 化学反应设备24-25
  • 2.2.3 综合热分析仪25
  • 2.2.4 X射线衍射仪25-26
  • 2.2.5 扫描电子显微镜及能谱仪26
  • 2.2.6 X射线光电子能谱仪26-27
  • 2.2.7 原子力显微镜27
  • 2.2.8 静态热分析仪27-28
  • 第3章 C-ZrC复合粉体的合成与表征28-51
  • 3.1 熔盐介质对合成的C-ZrC复合粉体的影响29-33
  • 3.1.1 物相分析29-30
  • 3.1.2 显微结构分析30-33
  • 3.2 烧成温度对合成的C-ZrC复合粉体的影响33-36
  • 3.2.1 物相分析33-34
  • 3.2.2 显微结构分析34-36
  • 3.3 原料配比对合成的C-ZrC复合粉体的影响36-38
  • 3.3.1 物相分析36-37
  • 3.3.2 显微结构分析37-38
  • 3.4 石墨粒度对合成的C-ZrC复合粉体的影响38-40
  • 3.4.1 物相分析38-39
  • 3.4.2 显微结构分析39-40
  • 3.5 保温时间对合成的C-ZrC复合粉体的影响40-43
  • 3.5.1 物相分析40-41
  • 3.5.2 显微结构分析41-43
  • 3.6 反应动力学分析43-49
  • 3.6.1 外扩散控制模型46-47
  • 3.6.2 内扩散控制模型47-49
  • 3.7 本章小结49-51
  • 第4章 合成的C-ZrC复合粉体的氧化动力学51-60
  • 4.1氧化动力学及活化能评估51-56
  • 4.1.1 热动力学概念51-52
  • 4.1.2 Kissinger方法52-54
  • 4.1.3 活化能计算54-56
  • 4.2 氧化行为分析56-59
  • 4.2.1 氧化模型56-57
  • 4.2.2 结果与讨论57-59
  • 4.3 本章小结59-60
  • 第5章 C-ZrC复合粉体在铝碳材料中的应用60-66
  • 5.1 试样制备60-61
  • 5.2 性能检测61-62
  • 5.3 结果与讨论62-65
  • 5.3.1 抗氧化性能62-63
  • 5.3.2 抗渣性能63-65
  • 5.4 本章小结65-66
  • 第6章 结论66-67
  • 致谢67-68
  • 参考文献68-74
  • 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文74

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