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《武汉工程大学》 2010年
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三维有序大孔无机微球的制备及功能化研究

杨帆  
【摘要】:三维有序大孔材料作为一种重要的功能材料被广泛应用于催化、过滤、吸附等领域,其制备方法有许多,如溶胶-凝胶法、电化学沉积法、化学气相沉积法、共沉积法等。而溶胶-凝胶法因其操作简便,工艺较简单,产物纯度较高成为制备三维有序大孔材料最经济实用的方法。TiO_2本身具有高的光催化活性,在环保领域具有广阔的应用前景,为了进一步提高TiO_2的光响应性,对TiO_2的掺杂改性也是目前的研究热点。三氧化二钇(Y_2O_3)也是一种优良的材料,在许多高技术领域也有广泛的应用。本文通过溶胶-凝胶法制备了TiO_2和Y_2O_3微球,并进行掺杂改性制备了硫元素和钇元素掺杂的TiO_2微球及采用异相凝聚法制备聚苯乙烯/TiO_2有机-无机核壳结构的复合微球。主要工作如下: 1.采用两阶段种子乳液聚合法制备了单分散P(St-AA)微球并利用自组装技术制备了胶体晶体大球。研究了反应温度、单体用量等对单体转化率和乳胶粒粒径的影响。结果表明:当AA含量占单体总含量的5 wt%时,制备的P(St-AA)聚合物微球单分散性最好,分散系数为3.8%。利用含羧基(5 wt%)的P(St-AA)制备的胶体晶体大球结构优于不含羧基的PSt微球制备的胶晶大球。 2.采用溶胶-凝胶法制备了三维有序大孔TiO_2微球和三维有序大孔Y_2O_3微球。结果表明,用这种方法制备三维有序大孔材料是可行的。通过高温煅烧除去有机模板,大球呈现有序孔结构。另外,可以通过调整煅烧温度来控制大孔材料的晶型。当煅烧温度为500℃时,TiO_2为锐钛矿型,当煅烧温度为700℃时,为金红石型。经900℃煅烧的Y_2O_3出现完好衍射峰,表明Y_2O_3为纯相。 3.采用微波法对TiO_2微球进行了S元素掺杂实验。采用煅烧法对TiO_2微球进行了Y元素掺杂实验。通过XPS和光催化性能分析测试,证明掺杂后的样品的光催化活性明显优于掺杂前的样品。通过XRD分析测试,表明微波法和煅烧法掺杂并不改变TiO_2晶型,S掺杂样品局部只发生微小畸变,Y掺杂样品衍射峰稍有宽化。 4.采用异相凝聚法制备了P(St-AA)微球包覆TiO_2粉体和P(St-AA)微球包覆TiO_2大孔微球有机-无机复合材料。该复合材料的亲油性能有一定的提高。采用含氟的PS微球制备了含氟的有机壳层,期望制备得到为含氟有机多孔PS小球壳层包覆有序大孔TiO_2微球,得到壳-核有机-无机复合材料,广泛用于科研及产业化中。
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:O611.3

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