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《武汉工程大学》 2015年
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以三聚氰胺—甲醛微球为模板制备稀土氧化物空心球的研究

孙刚  
【摘要】:近年来,具有独特空心结构的空壳材料引起了人们广泛的关注。由于空心球材料的相对密度低、比表面积高、封装能力优良、渗透性良好,在药物载体、生物催化、疾病诊断、光电器件等领域有着广泛的应用。将稀土元素特有的光、电、磁性能与空心结构结合在一起得到的微纳米级稀土氧化物空心球,因此其应用更加广泛。本论文利用甲酸催化水溶液中的三聚氰胺与甲醛反应,制备出表面光滑、粒径分布均一、单分散性良好的三聚氰胺-甲醛(MF)微球。以不同粒径的MF微球为模版,采用均相沉淀法,制备出不同粒径的氧化钇(Y_2O_3)、氧化钆(Gd_2O_3)以及氧化镱(Yb_2O_3)空心球,研究了模板粒径和稀土硝酸盐用量对MF/RE(OH)CO_3(RE=Y,Gd,Yb)复合微球形貌的影响。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、热失重(TG)分析、X射线衍射分析(XRD)、激光粒度(LPA)分析、X射线光电子光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对产物微球进行表征。主要研究内容和结果如下:1.研究了甲酸用量对MF微球形貌及粒径分布的影响。甲酸用量在0.01-0.3 mL范围内时,MF微球的粒径随甲酸用量的增加而减小,其粒径多分散系数呈现先减小后增大的趋势,MF微球的粒径呈正态分布。甲酸用量为0.4 mL时制备出的MF微球粒径不均一。甲酸用量为0.5 mL时,未得到MF微球。当甲酸用量为0.03 mL时,MF微球的粒径为2μm,多分散系数最小为0.129,单分散性最好。研究了甲酸用量与体系反应速率的关系。在0.01-0.06 mL范围内,随甲酸用量增加,体系的反应时间迅速缩短,反应速率加快。当甲酸用量大于0.06 mL时,随甲酸用量增加,体系的反应时间减少的趋势变缓,反应速率趋于恒定。2.以粒径2μm的MF微球为模板,尿素为沉淀剂,六水硝酸钇为原料,制备出粒径为2.2μm,核壳结构MF/Y(OH)CO_3复合微球。煅烧除去模板,得到粒径为1.6μm、球形度良好的Y_2O_3空心球。XRD结果表明制备出的Y_2O_3空心球为立方相。研究了六水合硝酸钇用量对复合微球形貌的影响,确定了最佳包覆工艺。模板用量为0.2 g,六水合硝酸钇用量为0.8 mmol时,可得最佳包覆效果的核壳结构MF/Y(OH)CO_3复合微球。改变六水合硝酸钇为0.6 mmol、0.8 mmol、1.0 mmol,制备出包覆层厚度不同的MF/Y(OH)CO_3复合微球,煅烧除去模板,得到粒径为1.6μm,壳层厚度分别为100 nm、150 nm、200 nm的Y_2O_3空心球。3.以粒径3μm的MF微球为模板,尿素为沉淀剂,六水硝酸钆为原料,利用均相沉淀法制备出粒径为3.4μm,核壳结构MF/Gd(OH)CO_3复合微球。煅烧除去模板,得到粒径为2.4μm,球形度良好的Gd_2O_3空心球。XRD结果表明制备出的Gd_2O_3空心球为立方相。研究了六水合硝酸钆用量对复合微球形貌的影响,确定了最佳包覆工艺。模板用量为0.2 g,六水合硝酸钆用量为0.7 mmol时,可得最佳包覆效果的核壳结构MF/Gd(OH)CO_3复合微球。以0.2 g粒径3μm的MF微球做模板,改变六水合硝酸钆用量为0.7 mmol、1.0 mmol,得到粒径为2.4μm,壳层厚度分别为100nm、200 nm的Gd_2O_3空心球。分别以粒径为2μm、3μm、4μm的MF微球做模板,固定六水合硝酸钆用量为1.0 mmol,模板用量0.2 g,制备出粒径为2.4μm、3.6μm、4.8μm的MF/Gd(OH)CO_3复合微球,随模板粒径的增大,复合微球的形貌变差。4.以粒径1.7μm的MF微球为模板,尿素为沉淀剂,五水硝酸镱为原料,利用均相沉淀法制备出核壳结构、粒径为1.9μm的MF/Yb(OH)CO_3复合微球。煅烧除去模板,得到粒径为1.5μm、球形度良好的Yb_2O_3空心球。XRD结果表明制备出的Yb_2O_3空心球为立方相,SEM、TEM结果表明空心球球形形貌良好。研究了五水合硝酸镱用量对复合微球形貌的影响,确定了最佳包覆工艺。MF模板用量为0.2 g,当模板粒径分别为1μm、1.3μm、1.7μm、2μm,五水合硝酸镱用量分别为0.4 mmol、0.5 mmol、0.7 mmol、0.75 mmol时,可得最佳包覆效果的核壳结构MF/Yb(OH)CO_3复合微球。经煅烧后,分别得到粒径为1μm、1.1μm、1.5μm、1.8μm的Yb_2O_3空心球。研究了模板粒径对复合微球形貌的影响。五水合硝酸镱的用量为0.8 mmol,模板用量0.1 g,分别以粒径为1μm、1.3μm、1.7μm、2μm的MF微球做模板,制备出不同形貌的MF/Yb(OH)CO_3复合微球。结果表明:模板粒径小于1.5μm时,包覆效果很差,模板粒径大于1.5μm时,包覆效果优良。
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ133.3

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