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低品位磷矿湿法磷酸法制磷酸一钙的研究

黄在龙  
【摘要】:磷酸一钙是磷酸钙盐中磷含量最高、溶解度最大、生物学效应最好的一种盐。目前工业上生产磷酸一钙主要是用热法磷酸或者二水法湿法磷酸净化后得到的高浓度磷酸与碳酸钙反应。但是,热法磷酸生产成本高、能耗大、适用于磷精矿,硫酸法湿法磷酸生产过程中产生大量附加值低的磷石膏,造成资源的浪费。本研究用盐酸分解低品位磷矿,用筛选的萃取剂把铁等杂质离子从溶液中转移出去,用净化后的溶液直接生产磷酸一钙,综合利用钙磷资源,从而提高磷矿资源利用率,主要工作包括以下部分:用盐酸分解磷矿,通过单因素实验,考察了盐酸浓度、盐酸实际用量(酸比)、反应时间、加料温度等因素对磷矿中磷及其他杂质离子浸出率的影响。采用正交设计试验进一步优化浸矿工艺条件,权衡目标物质磷与杂质离子铁的浸出率,选择最优的浸矿工艺条件为:盐酸浓度20wt%、酸比1.01、加矿温度25℃、反应时间15 min。在此条件下,磷的浸出率可达96.75%,铁的浸出率为22.85%,既保证了较高的磷浸出率,又抑制了磷矿中铁的浸出。选取不同的溶剂正丁醇、正戊醇、辛醇、异丙醚、石油醚、甲基异丁基醚(MTBE)、甲基异丁基甲酮(MIBK)、磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸酯(DEPHA)、MIBK+DEPHA、TBP+DEPHA、MIBK+TBP作为萃取剂,除去浸出液中的铁,选出分离效果最好的萃取剂TBP+MIBK混合萃取剂,铁磷的分离系数_(F,PO)可达467.47。设计均匀试验,考察萃取因素对萃取指标的影响,对数据结果进行回归分析,得到描述混合萃取剂的比例、相比、萃取时间、萃取温度等因素与磷铁分离系数的二次多项式逐步回归模型,回归方程为:y=150.8823-35.6023X_1+1.1037X_1 X_2+0.7152X_1 X_4-0.3297X_2 X_3-0.2784X_2 X_4+0.0096X_3 X_4+0.7008X_2~2-0.0203X_4~2并通过回归方程给出最优化的萃取工艺条件为:混合萃取剂的组成比例为1:1,相比为1:1,萃取时间23min,萃取温度25℃。采用相比变化法,绘制萃取平衡等温线,得到铁离子的萃取饱和容量为25 g/L,以及萃取平衡方程:y=25.54-49.72e~(-3.31x)经过萃取净化的磷酸,通过调节溶液的pH=3、调节钙磷比为1:(4.7—4.8),结晶过滤并干燥得到白色产品磷酸一钙。


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