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《中国地质大学》 2004年
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超细高长径比硅灰石的制备及机理研究

刘新海  
【摘要】:硅灰石是中国优势非金属矿产资源之一,储量居世界首位,年开采量约30万吨,占世界总量的55%以上,年出口量为15万吨,占世界贸易量的50%以上。但出口产品以精选块矿和粗加工产品为主,加强超细高长径比硅灰石、表面改性硅灰石和功能性硅灰石矿物材料等高附加值产品制备新技术、新工艺、新理论及应用研究,对我国硅灰石产业结构调整、产品升级换代有着十分重要的意义,并将产生重大的社会、经济和环保效益。超细高长径比硅灰石的制备及机理研究已成为当前岩石矿物新材料研究领域的热点和前沿性课题。 本研究是在大量实验室试验和半工业试验研究基础上,应用多学科的相关理论及现代测试分析技术对硅灰石超细粉碎方法、流化床气流粉碎实验室条件试验、流化床气流粉碎半工业试验、超细粉碎-表面改性一体化工艺流程试验、半工业试验产品复配玻纤增强尼龙6的应用及超细高长径比硅灰石粉体的制备机理进行了全面系统的研究,取得了以下主要成果和认识: 1. 在充分调研中国硅灰石资源分布的特点、开发利用现状、产业结构、产品类型和中国硅灰石资源现状基础上,采集了具有代表性的硅灰石矿样。对制备超细高长径比硅灰石的研究从破碎阶段开始就注重对硅灰石针状晶体的保护,破碎采用长腔颚式破碎或圆锥破碎,使破碎作用于硅灰石矿物上的力分别以挤压力和摩擦力为主,促使硅灰石矿物易沿晶体b轴方向剥离,避免过粉碎,有效地保护粗颗粒硅灰石针状晶体结构。 采用多种超细粉碎设备对硅灰石进行超细粉碎,粉碎产品粒度检测、扫描电镜(SEM)分析和产品长径比统计结果表明,流化床式气流粉碎(200Hz)产品平均粒径X50 为4.16μm,产品长径为13.03μm,短径为1.32μm,长径/短径为9.89,长径/短径明显高于其它粉碎方法产品,确定了气流粉碎特别是流化床式气流粉碎机型为本研究的主要设备类型。 2. 流化床式气流粉碎实验室试验研究采用QLM-Ⅰ型气流磨,通过改变气流磨分级电流频率,对分级轮转速进行调整,完成了100、150、200、250和300Hz分级电流频率试验,对比分析不同分级电流频率条件下产品的X50、SMD、VMD、Sv 、Sm、SEM图片和粉碎产品长径比统计结果,确定了200Hz分级电流频率最为适宜,为半工业试验调整气流粉碎工艺技术参数提供了依据。 半工业试验采用工业型QLM-Ⅳ型气流粉碎机,控制系统磨腔工质压力为0.7~0.8 Mpa,轴承防护气体压力为0.20 Mpa,清洗气体工作压力为0.15 Mpa。试验进行了分级轮转速分别为500、1000、1500、2000、2500、3000、3500rpm条件试验。工业型QLM-Ⅳ型气流粉碎机的分级轮直径较大而转速又相对较低,产品晶体形貌优于实验室试验产品。对比分析不同分级轮转速条件下产品的X50、SMD、VMD、Sv 、Sm、SEM图片和产品长径 WP=8 比统计结果,确定了2000rpm分级轮转速为最佳条件。在此条件下粉碎产品平均粒度为5.60μm,平均长径为40.83μm,平均短径为2.53μm,长径/短径高达16.17。 3. 气流粉碎-表面改性一体化工艺流程试验采用的偶联剂以硅烷570为主。在工业设备上实现了硅灰石超细粉碎、表面改性一体化,同时保持了针状硅灰石晶体形貌。硅烷改性超细粉体产品的平均长径为31.62μm,平均短径为2.00μm,长径/短径高达15.81。采用多种方法对改性针状硅灰石进行表征,其活性指数H大于95%。试验结果表明,该工艺不但保持产品具有高的长径比,偶联剂和表面活性剂的加入同时起到助磨作用,气流粉碎系统处理量提高1.5倍以上,克服了气流粉碎能耗高的缺陷。该工艺已经向国家知识产权局申请了国家发明专利(03146343.6)。 4. 应用试验表明,当制备的超细高长径比硅灰石产品与玻纤配比为1:1~1:3时,硅灰石/玻纤/尼龙6增强材料具有明显的增强改性效果,其物理机械性能技术指标分别为:缺口冲击强度为14.10 kJ/m2、拉伸强度为160.10 MPa、断裂伸长率为1.70%、压缩强度为222.00 MPa、弯曲强度为256.20 MPa、热变形温度(1.82MPa) 208.90℃。其性能明显优于非增强材料,表明在工程塑料领域具有广阔的应用前景,为实现产品产业化奠定了坚实基础。 5. 从对硅灰石晶体结构特征分析,气流粉碎系统气流对硅灰石晶体的作用力方向及X衍射结果表征等较深入探索了制备超细针状硅灰石的机理。
【学位授予单位】:中国地质大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TD985

【引证文献】
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