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《中国地质大学》 2010年
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Nb:KTP晶体的生长及结构特征

金成国  
【摘要】: 磷酸钛氧钾(化学式:KTiOP04,简称KTP)晶体是一种综合性能优良的非线性光学晶体材料。但是,KTP晶体在应用中存在着两个缺陷:一是KTP晶体倍频Ⅱ型相位匹配的截止波长为994 nm,无法直接倍频产生蓝光,限制了KTP晶体在蓝紫光器件中的应用;二是KTP晶体对常用的1064.2 nm Nd:YAG激光的倍频的最佳相位匹配角为0=90°,Φ=23.1°,无法实现90°非临界相位匹配,限制了绿光转换效率的提高。这两个缺陷在很大程度上限制了KTP晶体的实际应用,针对这两个缺陷普遍开展的方法是进行各种形式的掺杂,对KTP晶胞中K、Ti和P等元素进行取代或置换。 在KTP晶体中掺入一定量的Nb,部分Nb进入晶胞中Ti的位置,晶体性能得以优化,可以直接倍频产生蓝光和实现非临界相位匹配。但Nb引入后,晶胞中K的空位增加,晶体生长的习性发生了一些改变,晶体中出现较多的缺陷,晶体的整体质量下降,影响其实际利用。当Nb的含量过大时,还会影响到生长的Nb:KTP晶体的光学质量,会使晶体的倍频效应有所降低。因此,在Nb:KTP晶体生长过程中,如何兼顾晶体性能和晶体质量,得到高质量性能好的晶体,是KTP晶体研究领域的一个难题。目前,Nb:KTP和KTP晶体的研究主要集中在晶体的生长及倍频性能方面,对晶体的成分与结构研究相对较少,对Nb:KTP晶体中Nb的含量及分布、点缺陷的特征少有研究。Nb:KTP和KTP晶体的成分与结构特征方面的研究对指导Nb:KTP晶体的生长具有积极意义。 本文利用熔盐法成功生长出6个KTP晶体样品和3个Nb:KTP晶体样品,利用x射线衍射(XRD)、显微激光拉曼光谱(LRM)、激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)和x射线光电子能谱(XPS)等检测手段研究了Nb对KTP晶体结构和拉曼光谱特征的影响,探究了KTP晶体的晶体结构与生长方法的联系,研究了Nb:KTP晶体中Nb的分凝现象,比较了KTP和Nb:KTP晶体的化学键特征峰的特征,分析了KTP和Nb:KTP晶体中点缺陷和Ti的价态形式,讨论了Nb对Nb:KTP晶体的非化学计量现象的影响。 研究结果表明: (1)水热法KTP和Nb:KTP晶体的晶体形貌和包裹体特征存在明显区别。掺入Nb后,水热法KTP晶体的质量受到影响,出现较多云层,晶体中包裹体缺陷增加。在KTP晶体中引入Nb可以改善晶体的倍频性能,但影响了KTP晶体的生长习性,使晶体质量下降,这在一定程度上将影响晶体的性能。 (2)KTP晶体的晶胞体积与晶体生长温区的降温速率有关。自发结晶熔盐法KTP晶体在生长温区的降温速率较快,晶胞体积相对较小;顶部籽晶熔盐法KTP晶体在生长温区的降温速率较慢,晶胞体积相对较大;水热法KTP晶体的生长以自发结晶熔盐法合成的KTP晶粒为原料,其晶胞体积介于前两者之间。 原料中掺Nb量相同时,熔盐法Nb:KTP晶体的晶胞体积也比水热法Nb:KTP晶体的大,晶胞体积的大小可以作为区分Nb:KTP晶体生长方法的借鉴。Nb:KTP晶体的晶胞体积由收缩效应和扩张效应协同作用而决定的:当Nb的含量较低时,扩张效应较为突出,晶胞体积增大;当Nb的含量较高时,收缩效应占主导,晶胞体积减小 (3)熔盐法和水热法KTP晶体中部分拉曼特征峰的位置因晶体生长方法的不同呈现一定的差异,水热法KTP晶体在782 cm-1、744 cm-1和515 cm-1处出现的特征峰可视为水热法KTP晶体的标志峰,借此可与熔盐法KTP晶体相区分。 Nb进入KTP晶体后,PO4四面体和TiO6八面体的相互作用发生变化,部分拉曼特征峰的位置产生漂移,TiO6八面体反对称弯曲振动和PO4反对称弯曲振动的特征峰的RIR值也随着Nb的含量增加而减小,TiO6八面体对称拉伸振动的特征峰的RIR值随Nb的含量增加而增大。在327 cm-1、1122 cm-1(1120 cm-1)处的特征峰仅存在于熔盐法KTP和Nb:KTP晶体,可视为熔盐法晶体的标志峰,借此将其与水热法晶体区分开来。 (4)水热法和熔盐法KTP和Nb:KTP晶体样品均属于非化学计量化合物,晶体中各元素的比例偏离理论值。其中,K的原子数比率高于理论值,P和O的原子数比率低于理论值,元素的原子数比率随生长体系的不同有所差异。KTP晶体中掺入Nb后,Nb5+占据了Ti4+的位置,通过形成K+空位来维持电荷的平衡,Nb的进入量增加,K的原子数比率有减小的趋势。另外,晶体中的P元素在高温下易挥发缺失,形成P空位和O空位,使晶体中P的原子数比率理论值低,当Nb的含量增加时,P的缺失得到抑制,P的挥发在一定程度上减少。 KTP和Nb:KTP晶体样品中的Ti3+形成于晶体生长阶段。当温度或晶体生长环境异常波动,生长体系中的热量和质量传输受到影响,生长基元中的电荷发生变化,O2-向Ti中心提供电子,晶体中形成了以Ti3+为中心的带负电荷的TiO6八面体。K+作为间隙离子填充进入TiO6八面体和PO4四面体构成的晶体骨架之间的空隙,平衡了TiO6八面体所带的负电荷,导致晶体化学式中K的原子数比率高于理论值。
【学位授予单位】:中国地质大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:O782

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【参考文献】
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