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《武汉理工大学》 2010年
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含水无机物/热固性树脂复合材料的制备及阻燃性能研究

秦麟卿  
【摘要】:本文制备了镁质碱式盐——氯氧镁(5Mg(OH)2·MgCl2·8H20, MOC)与环氧树脂(EP)和低压片状模塑料(LPSMC)复合材料,采用极限氧指数(LOI)、XRD、SEM、TG、DSC和力学实验研究了其阻燃、结构形貌、热分解和力学性能。另外还进行了碳羟基铵铝[NH4Al (OH) 3.24 (CO3) 0.38·H2O, AACHH]和碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O]/环氧树脂复合材料的制备与阻燃性能研究。主要内容如下: 1.碱式碳酸镁在高温下煅烧,得到不同话性的MgO。随着温度的升高,MgO的活性逐渐降低。采用Hall法,计算MgO的平均晶粒大小和晶格畸变。在650℃、850℃和950℃时,MgO的平均晶粒大小分别为20、63和69 nm,平均晶格畸变分别为4.00×10-4、2.16×10-4和1.68×10-4。 2.研究了MOC在空气中热分解反应。应用Kissinger法对MOC在空气中不同升温速率下的热解DSC曲线进行了热解动力学研究。应用Kissinger法和Crane法对EP/MOC复合材料在空气中不同升温速率下的热解TG曲线进行了热解动力学研究。EP/MOC复合材料中EP的Ea比纯EP的高,说明MOC增强了EP的热稳定性,提高了热解温度。EP/MOC中EP和纯EP的热分解反应级数,n基本相同,说明二者的反应历程是相同的。 3.氯氧镁的吸热温度刚好与环氧树脂的分解温度相匹配。氯氧镁分解释放出水蒸气和HCl气体,推断具有协同阻燃作用。氯氧镁降低了环氧树脂/MOC复合材料的分解热,提高了环氧树脂的热分解稳定性、残炭量和抗熔滴能力,具有较好的阻燃效果。当含量达到50.0%时,环氧树脂的氧指数(LOI)值达到了29.6%,残炭量为9.6%,起始分解温度和终止分解温度分别提高了10℃和50℃。偶联剂KH550可以提高MOC/EP复合材料的力学性能。当MOC的添加量为50%,加入2%的KH550时,拉伸强度和弯曲强度分别提高了12%和17%。 4.碱式碳酸镁吸热温度刚好与环氧树脂的分解温度相匹配。分析认为水蒸气和CO2气体具有协效阻燃作用。当环氧树脂中碱式碳酸镁添加量为56.5%时,‘其极限氧指数达到了29.7%,阻燃效果比氢氧化镁好。碱式碳酸镁/环氧树脂复合材料终止热分解温度降低了100℃左右,分析认为是中间分解产物Mg3O(CO3)2的催化加快了环氧树脂的终止热分解,生成了一种稳定的含炭的残余物。 5.利用扫描电镜和粘度计分别分析了碱式碳酸镁的颗粒形貌和测定了环氧树脂/碱式碳酸镁复合材料的粘度。结果表明:表面疏松,有鳞片和微孔,不光滑的颗粒,具有较强的吸附力,使环氧树脂的粘度和固化时间分别提高了30.2%和34.6%。分析了硅烷、钛酸酯和铝酸酯偶联剂对环氧树脂/碱式碳酸镁复合材料的显微结构和拉伸强度的影响。使用硅烷偶联剂时,环氧树脂/碱式碳酸镁复合材料的力学性能和碱式碳酸镁的分散性能最好。 6.在燃烧的过程中,AACHH结构中的羟基(OH-)、碳酸根(C032-)、铵基(NH4+)分别以水蒸气、cO2和NH3气体形式释放出来,具有稀释和冷却作用,降低了可燃性气体和氧气的浓度,降低了燃烧物的温度。分析认为这些气体具有协效阻燃作用,NH3气起到了关键的作用。在低温下,AACHH完全分解为高活性非晶态A1203,具有很强的吸附残炭能力和成炭催化作用。AACHH降低了EP的分解热,提高了EP的热分解稳定性和抗熔滴能力。当AACHH含量达到47.4%时,EP/AACHH复合材料的氧指数(LOI)值达到了32.2%,残炭量为5.1%,起始分解温度和终止分解温度分别提高了48℃和40℃。 7.研究了MOC/LPSMC复合材料阻燃性能及力学性能。MOC对LPSMC的阻燃具有比较好的分解温度的匹配性。MOC受热释放的HCl气体具有协效和捕捉自由基的阻燃作用。氯氧镁具有稀释、冷却、催化成炭、自由基和隔离阻燃作用。经硅烷偶联剂处理过的MOC添加量为不饱和树脂的40%时LPSMC的综合性能最好,氧指数可达到35.6%,UL--94燃烧等级为V—O,拉伸强度与弯曲强度分别为79.6MPa和153.7MPa。MOC由于独特的碱式结晶水结构,其具有较好的阻燃功效,是一种价格低廉的高性能新型LPSMC阻燃剂。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB332

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