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《武汉理工大学》 2010年
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浮法锂铝硅系统微晶玻璃的组成、结构、性能及浮抛机理的研究

谢军  
【摘要】:微晶玻璃兼有玻璃和陶瓷具有的许多优越的性能,在众多领域得到广泛应用。其中的锂铝硅(LAS)体系是最具有研究价值的微晶玻璃体系之一,其低膨胀、高热稳定及优良的机械性能使之成为一种不可或缺的新型材料。目前,LAS系微晶玻璃仍存在熔制温度高、高温粘度大等缺点,导致生产成本高,能源消耗大,高性能产品实际生产不易实现,影响了市场应用。因此在保证LAS系统微晶玻璃成核析晶性能、热学性能和力学性能的基础上,降低LAS系微晶玻璃的熔制温度和高温粘度具有巨大的经济效益和社会价值。 玻璃的高温粘度与其结构有着密切的关系,而玻璃的结构在很大程度上又是由其组成决定的,因此本文围绕锂铝硅系统设计了一系列的组成,研究掺杂不同量的MgO,BaO、Na2O/ZnO以及P、F对LAS微晶玻璃的结构和性能的影响,同时得到相应LAS系统微晶玻璃的熔制温度和高温粘度的影响因素,获得了降低熔制温度和高温粘度的组分和工艺。 本文采用DTA,XRD,SEM,热膨胀性能、抗折强度、高温粘度及拉曼光谱等测试手段,研究其LAS系统微晶玻璃组成、热处理制度、微观结构和性能之间的相互影响和联系。通过对含有不同量的MgO,BaO、Na2O/ZnO以及P、F微晶玻璃的结构与性能的研究与比较,确定能满足浮法成型工艺要求的配比和热处理制度,探索相关基础理论问题,并与实践生产相结合,达到指导同类材料的研究、开发与应用的目的。因此,论文的研究具有十分重要的意义。 论文研究得到以下结论: 1)MgO可以降低微晶玻璃结晶倾向和结晶速度,能有效降低该系统玻璃熔制温度,从而调整玻璃成型瘟度。根据不同MgO含量的微晶玻璃粘度测试结果可以得出:LAS微晶玻璃的熔化温度在1600℃左右,实际操作温度在1520℃附近,具有好的熔制性能和成型性育能。X射线衍射分析得出,主晶相都为β-石英,且随着MgO的增加,衍射峰强度依次增加,析晶程度不断增强。SEM结果表明,随着MgO含量的增加,促进了LAS微晶玻璃的晶化,主晶相β-石英含量不断升高,晶体尺寸略有增大。由于微晶玻璃中的β-石英晶体的强度高于剩余玻璃相,当MgO含量低于2.0wt%时,随着MgO食量的增加,微晶玻璃气孔率大大改善,微晶玻璃的抗折强度相应增大。当MgO含量超过2.0wt%时,微晶玻璃的抗折强度增加变缓,且有减小的趋势。膨胀系数测试结果表明:微晶玻璃的膨胀系数随着MgO含量的增加由-14.51×10-7℃-1增大到17.95×10-7℃-1。不同MgO含量的LAS系统微晶玻璃都具有较好的化学稳定性,从测试结果还可以得到:随着MgO含量的增加,相应的耐水性、耐酸性和耐碱性有一定的增强。 2)随着BaO引入量的增加,能促进LAS系微晶玻璃的晶形转变,析出更稳定的主晶相,微晶玻璃的透明性变差;LAS系统微晶玻璃随着BaO引入量的增加,热膨胀系数由2.98×10-7/K增大到6.27×10-7/K,力学性能先增强后降低。经850℃晶化的试样表现出更好的结构和性能。经高温处理试样的主晶相发育得更完全,生长得的更致密,而且会生成更稳定的晶相;系统的热膨胀系数更小,力学性能更好。综合LASB系微晶玻璃试样的结构和性能可以得出:掺杂2.5(wt)%的BaO经750℃核化850℃晶化的LAS系微晶玻璃试样呈现的结构和性能最为优异。 3)随着Na2O/ZnO的降低,LAS系统母体玻璃的粘度不断减小,熔融温度不断降低。玻璃的熔化温度大概在1580℃左右,具有较好的熔制和成型性能。同时,随着Na2O/ZnO的降低,微晶玻璃的晶相含量不断增加,晶粒尺寸不断减小,微晶玻璃的主晶相由β-锂辉石固溶体逐渐转变为β-石英固溶体。随着Na2O/ZnO的降低,母体玻璃的热膨胀系数与软化点温度逐渐降低,而微晶玻璃的热膨胀系数由10.326×10-7K-1明显降低到-0.536×10-7K-1,由正膨胀变为负膨胀,但软化点温度不断增加。 4)随着F、P掺杂量的升高,微晶玻璃的衍射峰增强,晶相增多,晶粒半径逐渐增大,透明性降低;含F样品在750℃核化,815℃晶化2h后析晶效果好,含P样品在750℃核化,850℃晶化2h后析晶效果好;F、P掺杂的LAS微晶玻璃,随掺杂含量的增多,热膨胀系数先增大后减小;软化温度在900-1000℃之间,随掺杂量的增加软化温度有一个递减的趋势。F、P掺杂的LAS微晶玻璃,相对于未掺杂试样,在1150-1450℃之间高温粘度显著降低,有利于浮法工艺成形。 5)LAS微晶玻璃的平衡厚度均随着温度的升高略有降低。LAS微晶玻璃的平衡厚度在1260℃时约为7.22mm,在1290℃时约为7.12mm。LAS微晶玻璃在摊平抛光粘度范围103.7~104.2dPa·s,其对应温度区间为1308.1~1236.4℃。LAS微晶玻璃厚度到达平衡的时间约为4min。LAS微晶玻璃的高温表面张力、密度随着温度的升高呈线性降低。LAS微晶玻璃在1250℃后开始有着较好的抛光效果。LAS浮法玻璃理论平整化时间随着温度升高而缩短。LAS微晶玻璃在1308.1℃(粘度为103.7dPa·s)时,平整化时间约为31s;在1236.4℃(粘度为104.2dPa·s)时大约需要101s。LAS微晶玻璃要想实现浮法成形,其表面张力与粘度的比值应控制在96~108 (10-5Ncm-1/dPa·s)的范围内。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ171.1

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