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《武汉理工大学》 2010年 博士论文
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钛交联蒙脱石多孔材料的复合制备与层间结构研究

刘涛  
【摘要】:钛交联蒙脱石(Ti-PILCs)拥有独特的层间结构,具有比表面积大、热稳定性高,以及催化活性和光敏性好等优异的物化性能,近年来引起了人们极大的关注,它在石油催化、环境保护、精细化工及材料科学等领域显示了广阔的应用前景。 本文以鄂东某地产钙基膨润土矿为研究对象,通过分散提纯精制、钛交联剂制备、钛交联蒙脱石多孔材料合成、钛交联蒙脱石材料层间结构研究等过程,成功制备出钛交联蒙脱石多孔材料。 首先对鄂东某地产钙基膨润土矿采用湿法提纯工艺,以焦磷酸钠为改型剂,在适宜的工艺条件下,精制出了性能优良的高纯钠基蒙脱石(d001=1.28 nm),并以此为基质进行Ti-PILCs的制备。 再分别以TiCl4为钛源(采取水解法),以钛酸正丁酯[Ti(n-C4H9O)4]为钛源(采用溶胶-凝胶法),制备了一系列钛交联蒙脱石复合材料(Ti-PILCs),并对HCl浓度、Ti/土比、H/Ti摩尔比、交联温度等主要合成条件进行了讨论。结果表明,以Ti(n-C4H9O)4为钛源,采用溶胶-凝胶法,在蒙脱石悬浮液浓度=1.0%、Ti/土=20 mmol/g, H/Ti=2.0 mol/mol、[HCl]=5 mol/L、V水/V丙酮=1:2,反应时间为3 h,室温交联,可制得层间距d001值达3.74 nm的大孔结构Ti-PILCs,且比表面积可达409.1 m2/g;交联产物的孔道主要是集中在2-4 nm范围内的中孔,热稳定性较好。 然后对交联样品进行焙烧研究,得出焙烧温度、焙烧时间、焙烧升温速度、焙烧气氛等条件对Ti-PILCs材料焙烧样品的物化性能有决定性的影响。经焙烧后Ti-PILCs的d001值分别由焙烧前的3.74 nm下降到d600℃=3.67 nm、d900℃=3.33nm,比表面积由409.1 m2/g下降至S600℃=374.3 m2/g、S900℃=358.2 m2/g,焙烧后的Ti-PILCs层间域有序度提高,孔结构趋于规整,热稳定性大于900℃。 研究了钛交联蒙脱石多孔材料的层间结构和性能,并对Ti-PILCs材料应用X射线衍射(XRD)分析、比表面与孔径分布测定、红外分析(FT-IR)、失重差热分析(TG-DSC)、扫描电镜分析(SEM)、透视电镜分析(TEM)和原子力显微镜分析(AFM)等手段进行了表征,同时对Ti-PILCs的层间结构特征和相关机理进行了探讨。 最后将Ti-PILCs作为固体酸催化剂应用于合成二芳基乙烷的Friedel-Crafts烷基化探针反应中,二芳基乙烷的产率最高可达86.33%,说明钛交联蒙脱石具有较好的酸催化性能。 所得实验样品的部分指标在同领域处于领先水平。


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