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《武汉理工大学》 2010年
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莫来石的低温合成与透波性能研究

张桂敏  
【摘要】:莫来石具有优异的高温力学性能、耐高温冲击性、较低的介电性能和优良的中红外透波性能,能应用于化学条件较为苛刻以及高温受到机械应力的恶劣环境中作为窗口材料。合成高纯、均匀、超细的莫来石粉末,探索最优化的烧结工艺制备莫来石透明材料,具有重要的实际意义。本文采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备出高纯、均匀的第一类莫来石前驱体,采用放电等离子烧结(SPS)烧结技术,制备出具有细小等轴晶的高致密度、高红外透波率的莫来石陶瓷。 探索了溶胶-凝胶法(sol-gel)制备第一类莫来石前驱体的工艺,实验结果表明,用无水乙醇作溶剂,利用Al(NO3)3.9H2O中的结晶水作为水源,在温度60℃的条件下,剧烈搅拌96h以上,能有效地控制Al3+.Si4+的水解速度,从而合成分子级别的均相第一类莫来石前驱体。采用XRD、IR等表征手段研究了随热处理温度的不同其结构组成所发生的变化,结果表明,低温1000℃形成的莫来石是一种含有大量SiO2非晶态的富铝假四方结构莫来石,只有热处理温度在1400℃以上时,才转化成稳定结构组成为3Al2O3·2SiO2的正交晶系莫来石。 探索了用SPS制备透明莫来石陶瓷的最佳工艺参数,实验结果表明,热处理至1100℃保温2h,在真空、30MPa的压力下,以100℃/min的升温速率,在没有任何烧结助剂的作用下,于1450℃下烧结保温10min能制备出相对密度在97.5%以上,2.5-4.3μm波长范围内红外透波率高达75—82%的透明陶瓷。当的热处理温度低于1000℃时,由于中的—OH,H2O和有机物不能被完全排除而影响烧结体的透波率;而当热处理温度高于1100℃时,随着热处理温度的升高,莫来石中含有SiO2的非晶相越来越少,莫来石的致密化越来越困难,也不利于其透波性能。在相同的热处理温度下,当烧结温度低于1450℃或保温时间小于10min,莫来石的致密化过程不能完成;而当其烧结温度高于1450℃或保温时间长于10min,又会生成大量的长轴晶而影响其透波性。通过对不同热处理温度和不同化学组成的烧结性能的比较,揭示了SPS能在较低的温度和压力下将低温形成的莫来石烧结致密的原因。用SEM、TEM等手段观察了烧结体的微观结构,用Rayleigh散射公式分析了材料的微观结构与透波率的关系,结果表明,气孔的大小是影响莫来石陶瓷透波率的决定性因素,1450℃下烧结的莫来石由于气孔尺寸小而透波率最高,1500℃烧结的样品虽然相对密度增加了,但由于晶粒和气孔尺寸的增加而透波率下降。另外对烧结体进行了退火处理,结果表明,在氧气气氛中1350℃保温8h的增氧工艺不能消除其表面的黑色,而在空气气氛中退火温度达1500℃并保温50h时,烧结体会变白,但由于大量气孔的形成而使透波率下降20%以上。 本文还探讨了喷雾干燥法制备莫来石透明陶瓷的可能性,探索了用喷雾干燥法制备莫来石前驱体的工艺,用SEM和DTA对粉末的微观结构和热变化进行了表征,结果表明喷雾干燥法制备的莫来石由于中空的球形结构不利于水分和有机物的排除,在材料的烧结过程中,这些杂质与莫来石在较低的温度下形成低共溶物而产生液相,从而导致了长轴晶的产生,不利于莫来石的透波性能。 为了拓宽莫来石的透波波段宽度,对莫来石进行了掺硼改性,探讨了硼对莫来石性能的影响,结果表明:硼的掺入有利于莫来石的原子扩散,因而它降低了莫来石的形成温度,抑制了尖晶石的形成,并且降低了莫来石的烧结致密化温度。通过对不同掺硼量莫来石粉体的XRD分析和烧结体化学刻蚀后晶粒表面的元素成分分析(EDS),表明B3+能部分进入莫来石的晶体结构中取代Si4+,并降低了莫来石的晶格常数。B3+的取代由于减少了原子的活动空间并降低了离子的极化率,从而降低了莫来石的介电常数,有利于其透微波性能,但同时它也降低了莫来石的红外和可见光的透波率,并形成了3.9μm处的红外吸收峰。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ133.1

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