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《武汉理工大学》 2010年
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固体酸催化合成ε-已内酯的研究

欧华强  
【摘要】:ε-己内酯(ε-CL)是一种重要的有机合成中间体,主要用于合成聚己内酯和与其它酯类共聚或共混改性,聚合物具有良好的热塑性和成型加工性,其生物相容性、无毒性、药物透过性和生物降解性在材料、环保和医用方面的应用前景,使作为单体的ε-己内酯的合成研究愈加重要。ε-CL合成方法有很多,其中环己酮氧化法最受关注。 固体酸催化剂作为一种新兴的专用精细化学品,具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单、可重复使用、很少污染环境、选择性高、原子利用率高等特点,将其用于催化氧化环己酮合成ε-己内酯能够大大提高收率和选择性。 研究的主要内容有:(1)制备出了六种固体酸催化剂,并利用XRD、氮吸附脱附、SEM、TEM测试等分析方法对其晶型结构、比表面积、形貌特征等进行了表征。(2)进行了活性评价实验,选出了催化效果最好的催化剂。(3)以30%的过氧化氢作为氧化剂,考察了压力、温度、时间、催化剂用量、物料比等因素对催化效果的影响,并工艺进行了优化。(4)通过ASPEN模拟粗产品精馏分离过程,以便获得实用数据,指导工业化生产高纯度ε-己内酯。 结果表明:最佳催化剂为B2O3/γ-Al2O3,最终通过实验确定了最佳的工艺参数,即第一步反应真空度为400mHg柱,n(丙酸):n(过氧化氢)=4:1,催化剂为0.8g,反应时间为3h;第二步反应温度为50℃,反应时间为3h。此时,ε-己内酯的收率和选择性分别可达到87.721%和95.07%。利用ASPEN对ε-己内酯分离过程进行工业化模拟,获得了分离过程物料衡算、能量衡算的结果,精馏塔的操作参数和塔内件参数,塔板参数分布图及水利力学性能参数表等极具价值的工业化数据。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ225.241

【参考文献】
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