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《武汉理工大学》 2011年
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Er:CaF_2激光陶瓷的制备和性能研究

智广林  
【摘要】:透明陶瓷与单晶材料相比具有成本低、掺杂含量高等优势而成为固态激光介质发展的一个重要方向。目前激光透明陶瓷采用的材料主要为立方晶系的氧化物和氟化物,其中氟化物中的氟化钙(CaF2)由于具有透过范围宽、折射率低、声子能量低、损伤阈值高而受到广泛重视。稀土离子Er3+对于处于人眼安全范围内的1.5μm和2.7-3μm波段的激光均具有发光通道,同时其上转换能级也较为丰富,因此以CaF2为基质制备Er:CaF2激光陶瓷在诸如光通信、医疗、激光探测和测距、以及上转换发光领域具有潜在的应用价值。在本论文中首先采用湿化学法合成CaF2和Er:CaF2纳米粉末;然后以所得纳米粉末为原料粉末,采用热压和热等静压法制备CaF2透明陶瓷、采用热压法制备Er:CaF2激光透明陶瓷、并对Er:CaF2激光透明陶瓷的放电等离子法(SPS)制备进行了初步探索。 首先进行了采用化学沉淀法合成纯相CaF2纳米粉末的研究。分别探索了两种不同的合成工艺:反相胶团法和直接化学沉淀法。所得粉末采用XRD、FE-SEM和TEM进行了表征。采用反相胶团法中,主要研究了反应物浓度、表面活性剂与助表面活性剂的摩尔比和水与表面活性剂的摩尔比三个因素对所得粉末的影响:随着反应物浓度、助表面活性剂和水相对含量的增加,所得CaF2粉末的晶粒尺寸逐渐增加,归因于反相胶团“微反应器”受到破坏;反相胶团法制备的粉末晶粒介于20-40 nnm,为球形形貌,团聚较轻,然而,在制备过程中需要使用表面活性剂和有机溶剂,成本高,操作复杂,且制备所得纳米粉末量很小。 直接沉淀法制备CaF2粉末主要考察了过饱和比(SR)对实验结果的影响。利用TEM和激光粒度分析仪分析了过饱和比对晶粒尺寸、形貌和团聚程度的影响:当过饱和比低于a3时,晶粒为完整的立方体,随过饱和比的增加,晶粒尺寸增加,在SR=a3时,晶粒平均尺寸约为1μm;过饱和比超过a3后,晶粒形貌开始逐渐变为近似多面形、圆形或不规则外形,晶粒大小也随之变小;粉末的颗粒粒度分布显示在过饱和比小于a7时团聚较轻。 陈化时间对CaF2晶粒尺寸和形貌也有显著的影响:在过饱和比为a7时所合成的粉末陈化0天、1天、12天和30天后的平均晶粒尺寸分别为46.55nm、87.37 nm、98.65 nm和110.53 nm;在粉末合成后的24小时内晶粒的生长速率是最高的。随陈化时间的延长,晶粒的形貌由圆形转变为六边形。 研究了Er离子掺杂对CaF2粉末制备的影响。在掺杂浓度为10%时,过饱和比小于a4时,晶粒尺寸随过饱和比的增加而增加,晶粒形貌为立方体;过饱和比大于a4时,晶粒尺寸随过饱和比的增加而减小,晶粒形貌由立方体向圆形或不规则形状转变;在同样过饱和比条件下,掺杂后粉末的团聚程度强于未掺杂粉末。随掺杂浓度的增加,所得纳米粉末晶粒尺寸减小、晶格常数增加、荧光强度减弱。 CaF2透明陶瓷制备研究表明:热压烧结所得CaF2陶瓷易碎且不透明,温度越高,渗碳越严重;以x%LiF为烧结助剂,热压烧结CaF2仍易破碎,但随着烧结温度从W1℃到W3℃,透过率增加,而W4℃和W5℃C烧结样品由于渗碳而不透明。采用真空烧结结合热等静压后处理的方法,分别添加x%的NaF和LiF为烧结助剂,所得陶瓷的透过率在1100 nm处分别为26%和39%,晶粒尺寸分别为50-100 gm和200-300μm;NaF和LiF均固溶于CaF2基质中,使其晶格常数增加。无论采用热压还是热等静压,所得材料内部均很有一定数量的气孔,导致透过率不高。 采用热压烧结制备Er:CaF2激光透明陶瓷:在不同温度下制备5%Er:CaF2的研究表明,T4℃是较合适的烧结温度;不同掺杂含量对Er:CaF2陶瓷的透过率影响较大,低掺杂含量(1%)透过率较低,高掺杂含量(5%,7%和10%)利于透过率的提高。荧光分析显示低掺杂含量时以绿光为主,高掺杂含量时则以绿光和红光为主,蓝光有所增强;分析样品厚度对透光率的影响,推导出5%Er:CaF2的衰减系数为1.6545 cm-1,归因于渗碳所引入的碳元素。1%LiF的加入提高了陶瓷的透过率,厚度为1mm的5%Er:CaF2-x%LiF透明陶瓷在1100 nm处的透过率为90.45%,接近于理论值93.98%。 初步进行了Er:CaF2透明陶瓷的SPS烧结探索。SPS烧结样品易破裂,陶瓷的晶粒非常细小;添加x%LiF的样品由于晶界处存在第二相而不透明。较低的升温速率有利于样品的完整;合适的退火温度(b℃)能提高材料的透过率和降低其吸收系数。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ174.1

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