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《武汉理工大学》 2017年
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花岗岩尾矿建筑微晶玻璃组成、结构与性能的研究

康俊峰  
【摘要】:随着国内建材行业的快速发展,花岗岩等建筑石材的产量与日俱增。花岗岩石材具有强度高、硬度大、耐腐蚀、吸水率低以及颜色丰富等优点,是一种高档的建筑装饰材料。然而花岗岩的开采成材率很低,不足35 wt.%,导致大部分花岗岩以尾矿的形式排放,占用了大量的土地,对矿区周边的自然环境和居民生活带来很大的危害。目前,花岗岩尾矿被用来作为混凝土骨料和陶瓷原料使用,已经取得一定的研究成果,但花岗岩尾矿的掺量相对较低,没有从根本上解决花岗岩尾矿带来的污染问题。与大多数矿渣相比,花岗岩的化学组成相对稳定,杂质元素较少,非常适合作为微晶玻璃的生产原料。目前建筑微晶玻璃多采用氟化物作为晶核剂,可以很好地促进玻璃整体析晶,但高温下氟化物的挥发会严重危害人的身体健康和周边的自然环境,而且氟化物对窑炉的侵蚀也不容忽视。因此本文尝试用大掺量的花岗岩尾矿来制备绿色环保的无氟建筑微晶玻璃。以CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃为研究对象,采用热膨胀仪、高温旋转粘度仪、DSC、XRD、FE-SEM、TEM以及XPS等测试手段,探索了花岗岩尾矿微晶玻璃组成-结构-性能之间的关系。首先,系统的论述了TiO_2对微晶玻璃析晶行为、显微结构和性能的影响规律,确定TiO_2的最佳掺量。进而深入研究了SiO_2/(MgO+CaO)、CaO/MgO及SiO_2/Al_2O_3比值(摩尔比)对基础玻璃生产工艺、析晶行为、显微结构和性能的影响规律,最终得到最佳的花岗岩尾矿掺量及热处理工艺制度,为花岗岩尾矿微晶玻璃的制备提供了依据。论文主要得出以下结论:(1)TiO_2在诱导玻璃分相之后,首先在玻璃内部形成镁铝钛酸盐晶体,进而促进透辉石晶体的析出。TiO_2含量越高,分相越剧烈,导致微晶玻璃的析晶方式发生转变。当TiO_2含量3.25 mol%时,微晶玻璃为表面析晶,主晶相为斜长石。TiO_2含量≥3.25 mol%,得到的微晶玻璃为整体析晶,主晶相为透辉石,而且平均晶粒尺寸和结晶度随着TiO_2含量的增加而减小。TiO_2掺量为3.25 mol%,微晶玻璃的主晶相为透辉石,结晶度最大,抗折强度和显微硬度达到最佳。(2)随着SiO_2/(MgO+CaO)比值的增加,玻璃的粘度、粘滞流动活化能增大,熔化温度、成型温度升高,料性变长。SiO_2/(MgO+CaO)比值的增加对微晶玻璃的析晶方式没有影响,但主晶相由透辉石向镁铁钛酸盐转变,结晶度和平均晶粒尺寸减小,导致微晶玻璃的抗折强度、显微硬度和耐碱性能降低,耐酸性能提高。随着SiO_2/(MgO+CaO)比值从1.66增加到3.20,花岗岩尾矿掺量从45.12 wt.%增加到57.96 wt.%。虽然SiO_2/(MgO+CaO)比值的增加对玻璃的熔化、析晶及性能会产生不利影响,但可以使花岗岩尾矿的掺量显著提高。综合考虑,SiO_2/(MgO+CaO)比值为2.67较为合适,花岗岩尾矿掺量达到54.66 wt.%。(3)随着CaO/MgO比值的降低,析晶峰温度和析晶活化能降低,玻璃的析晶能力增强。析晶指数n从0.81增加到3.67,析晶方式从表面析晶向整体析晶转变。随着CaO/MgO比值的降低,微晶玻璃依次析出斜长石、透辉石以及顽火辉石和(Mg,Al)SiO_3晶体,平均晶粒尺寸增大,晶体从颗粒状向板条状转变。微晶玻璃的抗折强度和显微硬度随着CaO/MgO比值的降低呈先增大后减小的趋势。综合考虑,认为最佳的CaO/MgO比值为0.74。(4)通过SiO_2/Al_2O_3比值的调整,花岗岩尾矿掺量得到进一步提高。随着SiO_2/Al_2O_3比值的增加,玻璃的粘滞流动活化能和熔化温度逐渐降低,玻璃的料性变短,适合压延法的生产工艺。六配位Al的比例逐渐减少,四配位Al的比例逐渐增多。微晶玻璃的析晶方式从整体析晶向表面析晶转变,主晶相由透辉石变成斜长石。(5)得到合适的玻璃组成为:7.26 mol%CaO、13.26 mol%MgO、13.56 mol%Al_2O_3、57.70 mol%SiO_2、4.97 mol%K_2O和Na_2O和3.25 mol%TiO_2,花岗岩尾矿掺量达到58.73 wt.%。熔化温度为1482.9℃,工作点温度为1160.2℃,料性较短。最佳的热处理制度为740℃保温1h核化,990℃保温1h晶化。得到的微晶玻璃结晶度为52.2%,晶粒尺寸非常均匀。微晶玻璃的抗折强度和显微硬度分别为153.1 MPa和7.3 GPa。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ171.733

【参考文献】
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