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《武汉理工大学》 2017年
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钇铝石榴石透明陶瓷的低温制备及致密化机理研究

王蓉蓉  
【摘要】:钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12),YAG)透明陶瓷具有优异的光学性质和良好的机械性能,是一种很有潜力的光功能陶瓷。高性能的透明陶瓷不仅需要优异的光学性能,其作为陶瓷具有的机械性能如硬度、抗热震性等要远优于一般的光学材料(如玻璃和单晶),而材料的机械性能与晶粒大小密切相关。在不损害致密化的前提下,减小晶粒尺寸,有利于提高机械性能。目前制备YAG透明陶瓷最常用的方法是真空无压烧结和热等静压烧结。这两种烧结方法均需在高温下(1700°C)长时间保温,导致晶粒长大,难以获得晶粒细小的显微结构。相变辅助放电等离子烧结作为一种低温烧结技术,在密实化过程中产生相变反应,并伴随着价键的断裂和重组,提高了物质粒子流动性,从而提高了致密化速率,适于在低温下制备显微结构均匀细小的透明陶瓷。本文首先采用溶胶-凝胶燃烧法结合场致快速合成技术制备了亚稳态的YAlO_3(YAH)粉体。以此粉体为原料,采用相变辅助放电等离子烧结YAG透明陶瓷。烧结过程主要分为两个阶段:第一阶段为YAH向YAG转变的相变过程,并伴随着颗粒重排;第二阶段为YAG的致密化过程。在烧结过程中产生的YAH→YAG相变提高了致密化速率,降低了烧结温度。比较了YAH粉体与YAG粉体的致密化过程,YAH粉体的烧结温度较YAG粉体的烧结温度降低了300°C。主要的研究结论如下:(1)以溶胶-凝胶燃烧合成的前驱体粉体为原料,研究了场致快速合成的结晶过程,揭示了其与传统合成方法结晶过程的区别,讨论了合成工艺对结晶过程的影响规律。研究发现合成气氛和升温速率是影响结晶过程的重要因素。在缺氧环境下,YAH相作为一种中间相产生,随着温度的升高,YAH相转变为YAG相。利用场致快速合成技术在真空、快速升温(≥50°C/min)条件下合成YAG的结晶路径可表示为amorphous→YAH→YAG。传统慢速升温(5°C/min)条件下,结晶路径分为两种情况:在空气气氛下前驱体粉体直接从无定形相转变为YAG相,无中间相产生;在缺氧气氛下,YAH则作为一种伴生相与YAG相同时产生,其结晶过程可表示为amorphous→YAH+YAG→YAG。YAH相作为一种亚稳态物质,只有在快速升温、短保温时间条件下才能够得到结晶性良好的YAH粉体。(2)研究了前驱体粉体的球磨工艺对YAH粉体的合成及烧结致密化的影响,讨论了YAH相转化为YAG相的相变过程及控制方法。基于YAH粉体的热分析结果,确定了YAH→YAG相变过程受球磨工艺的影响规律。研究表明相变激活能随着球磨转速的增大而减小。随着相变激活能的降低,YAH粉体的烧结过程由两步致密化突变为一步快速致密化,烧结过程中的快速收缩致使样品边缘的致密化速率大于样品中间的致密化速率,密实的边缘阻碍样品内部继续致密化,样品内部留下大的气孔,影响最终样品的显微结构和光学性能。选择合适的球磨工艺既能够促进相变反应,同时促进致密化过程。通过优化球磨工艺可以获得显微结构均匀的YAG块体。(3)以YAH粉体为原料,采用相变辅助放电等离子烧结技术制备YAG陶瓷。系统研究了烧结温度、保温时间、压力及升温速率等工艺参数与显微结构和光学透过率的关系。在80 MPa压力下,以10°C/min的升温速率加热至1050°C并保温20 min,所得块体晶粒细小均匀,平均晶粒尺寸为375 nm,硬度为16.67±0.7 GPa,在680 nm和1000 nm处的直线透过率分别为55%和71%。(4)基于Coble蠕变模型和S.L.Kang的气孔拖拽蠕变模型,研究了相变辅助放电等离子烧结YAG陶瓷的致密化机制及晶粒生长机制。研究结果表明低温慢速烧结YAG陶瓷的致密化机制主要为晶界扩散。随着烧结的进行,烧结末期YAG的晶粒长大不可避免,其晶粒生长机制主要为晶界迁移。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ174.758.23

【参考文献】
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