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氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物制备及吸附性能

王鹏鹏  
【摘要】:由于氧化石墨烯具有优异热稳定性和化学稳定性、大比表面积以及含氧基团等特点,所以在材料领域一直是研究的热门。有机杂化二氧化硅不仅具有低密度、低毒性、优异生物相容性等无机二氧化硅所具有的优点,而且由于含有不同的有机基团,因此使其具有更大的应用范围。通过将氧化石墨烯和有机杂化二氧化硅复合,能使复合物在实际应用中拥有更大的价值,所以氧化石墨烯和有机杂化二氧化硅复合物的制备及应用成为材料领域研究热点之一。本文采用两种方法制备了不同形貌的氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物。具体工作由以下内容构成:1.异位法制备氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物。首先,采用Hummer法制备氧化石墨烯,并将其分散在水中以形成悬浮液;其次,分别以巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、硫氰基丙基三乙氧基硅烷(TCPTES)、氰基丙基三乙氧基硅烷(CTES)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)作为有机杂化二氧化硅前驱体,采用一步法制备了有机杂化二氧化硅,并将其分散到含有酸的乙醇溶液中;最后,将悬浮液混合制备了两者的复合物。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外波谱(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)表征了复合物。实验结果表明:酸处理有机杂化二氧化硅是制备氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物的关键步骤;氧化石墨烯和有机杂化二氧化硅的复合是通过静电相互吸引实现,两者之间没有新化学键生成;在通过本方法制备所得复合物中,有机杂化二氧化硅被氧化石墨烯包覆;相对适合的制备氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物的条件是温度为70℃、氧化石墨烯为60 mg、有机杂化二氧化硅为120 mg。2.原位法制备氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物。首先,采用Hummer法制备氧化石墨烯,并将其分散在水中以形成悬浮液;其次,分别以MPTMS、VTES、TCPTES、CTES为有机杂化二氧化硅前驱体,采用一步法直接在氧化石墨烯的悬浮液中进行水解缩合制备了复合物。通过SEM、TEM、FTIR、XPS、XRD对复合物表征。实验结果表明:在该方法中,有机杂化二氧化硅是嵌入到氧化石墨烯片层之间;与异位法相同,在本方法制备复合物的过程中,氧化石墨烯和有机杂化二氧化硅之间也没有生成新的化学键;当温度为40℃、氧化石墨烯的量为40 mg、有机硅烷的量为1 mL时,是制备氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物相对适合的条件。3.氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物的吸附性能。以Cd~(2+)为吸附质模型,吸附时间、pH值、初始Cd~(2+)浓度、吸附剂的重复使用次数为参数,对氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物的吸附性能进行了研究。实验结果表明:两种方法制备的氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物的吸附性能优于有机杂化二氧化硅的吸附性能;通过异位法制备的氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物的吸附性能优于通过原位法制备的氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物的吸附性能;当时间为15 min、pH为6左右、初始Cd~(2+)浓度为140 mg/L时,氧化石墨烯/有机杂化二氧化硅复合物对Cd~(2+)具有相对较好的吸附性能;经过8次循环使用后,复合物的吸附容量为第1次吸附容量的60-65%;等温吸附过程的符合Langmuir模型,动力学符合准二级动力学模型,热力学过程为自发吸热过程。


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