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铅基弛豫型复合钙钛矿结构PMN-PT制备的若干问题研究

曾新华  
【摘要】: (1-x)PbMg_(1/3)Nb_(2/3)O_3-xPTiO_3(简称PMN-PT,其中0≤x≤0.4)作为二元固溶体体系的铅基驰豫型复合钙钛矿结构铁电材料,以其优异的介电和电致伸缩性能备受关注。本文采用先驱体法合成了驰豫型复合钙钛矿结构铁电PMN-PT材料,并对合成过程中组份、煅烧温度、保温时间等工艺进行了研究。同时也对直接固相合成法、液相包裹体法及微波合成工艺进行了相应的比较和探讨。 采用两步合成的工艺,成功地合成了复合钙钛矿结构PMN-PT。通过研磨,高温煅烧等工艺,调节镁的含量,制得了均匀的先驱体粉料。以先驱体粉料和氧化铅为原料,采用900℃保温4小时的工艺,合成了单一复合钙钛矿相的PMN-PT。并研究了煅烧温度及保温时间对合成材料单相性的影响。 用X射线粉末衍射仪(XRD)对合成的材料进行了物相分析,以确定合适的组分点。采用DSC对原料进行了差热分析,确定合适的升温速率、降温速率、保温温度及保温时间等煅烧条件。分析结果表明,采用添加适当过量的MgO和PbO方法,可以合成单一的复合钙钛矿相。通过压片煅烧和微波合成等工艺考查了压片及快速升温对焦绿石相的生成的影响。用扫描电子显微镜(SEM)对粉料及微波合成的块体样品表面进行物相分析和元素的半定量分析。对煅烧后的样品进行溶解,对其中的阳离子通过络合滴定等方法来进行定量分析。通过实验已经初步形成了一套简单、快捷的化学分析的方法。为了验证化学分析的可靠性,本文还采用了感应耦合等离子体原子发射光谱(ICP)对阳离子进行了元素分析。


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