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《武汉理工大学》 2002年
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ZrB_2陶瓷的自蔓延高温合成与烧结

方舟  
【摘要】: ZrB_2陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度、导热导电性好、良好的中子控制能力等特点,因而在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核控制材料等领域中得到了较好的应用。本文采用Zr-B、Zr-B_2O_3-Mg、ZrO_2-B_4C-C三个反应体系,利用自蔓延高温合成(SHS)技术或固相反应的方法得到了较纯净的ZrB_2陶瓷粉末,并对SHS合成过程的化学反应规律、机理及材料宏观结构动力学进行了研究,最后采用热压烧结方法制备出ZrB_2陶瓷。 热力学分析表明,Zr-B_2O_3-Mg体系在120℃和170℃左右体系脱出吸附水,450℃左右B_2O_3熔化,643℃左右体系发生强烈的放热反应:包括Mg还原B_2O_3,Zr还原B_2O_3,新生的B与Zr反应生成ZrB_2。650℃时Mg熔融加速了还原反应。720℃左右体系发生更强烈的放热反应,包括反应B_2O_3+Zr+3Mg→ZrB_2+3MgO、B_2O_3+2Zr+Mg→ZrB_2+MgO+ZrO_2以及上述所有可能的反应。 SHS实验和动力学行为分析表明:Zr-B体系SHS反应生成单相的ZrB_2粉末产物;Zr-B_2O_3-Mg体系产物为ZrB_2、MgO、ZrO_2的三相混合物,其理想的实验反应体系为300目的Zr粉和过量15%的Mg参加的反应体系。 SHS过程的材料宏观结构动力学分析表明:(1).Zr-B体系:体系中粒度更细的B粉包裹在Zr粉周围。随温度的升高,先是B粉被加热,B粉传热给Zr粉,温度达到反应所需的温度时,发生剧烈的放热反应,生成ZrB_2粉末。(2).Zr-B_2O_3-Mg体系:体系中粒度更细的B_2O_3粉包裹在Zr粉和Mg粉周围。643℃左右时,未熔化的Zr粉和部分没熔化的Mg粉处于熔融态的B_2O_3的包围中,体系中会发生Mg还原B_2O_3、Zr还原B_2O_3、新生的B与Zr反应生成ZrB_2的反应,反应以Mg粉的粗大颗粒或者长条状和Zr粉的颗粒状为产物结构形成和颗粒成核的基础,MgO、ZrB_2和ZrO_2三种产物好好的结合在一起。720℃左右时,发生反应B_2O_3+Zr+3Mg→ZrB_2+3MgO、B_2O_3+2Zr+Mg→ZrB_2+MgO+ZrO_2,生成物会以已 武汉理_11人学硕十学位论文 生成的三相产物为成核的基础,在其表面生成并生长,形成更加 复杂的三相产物的混合物。 Zr.B体系 SHS反应产物中含 ZrB。(98.95%)、Zr(1.05%)。 Zr8-Mg体系酸洗产物颗粒基本上为圆形或椭圆形的晶粒, 粒径大约在0.5-Zllm左右。大部分产物粒径在48tim左右,其中 4 u m以下、6 u m以下、8 u m以下的颗粒各约占 26%、47%、64%。 酸洗产物中含 Z3BZ(94.59%)、ZfOZ(3.87%)、H3BO3(1.54%)。 采用ZrOZ卫止(体系固相反应合成ZrBz陶瓷粉末时,B入过量 匕%和 C过量 10%的反应体系是最理想的合成体系。 ZfBZ陶瓷在 1800”C,30MP山 Ar保护下热压二小时烧结。ZtBZ 陶瓷烧结初期,粉末粒子产生塑性流动实现快速致密化;烧结中 后期,材料的致密化依靠扩散蠕变来完成。 ZrO丁B4C(体系烧结产物颗粒粒径大约在门 pm左右做正态 分布,相对密度为94%。化学元素分析结果烧结产物中含有ZrB。 (95.44%)、ZfOZ (.87%)、B4C(0.32%)、C(0.37%)。 Zr卫刃rMg体系酸洗产物掺加适量的B入和 C后进行烧结, 烧结体颗粒外形较规则,粒径大约在 2刁 左右,相对密度为 95.4%。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TQ174

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【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前4条
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【参考文献】
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【共引文献】
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4 陶然;王劲东;翁成翰;;空间等离子体主动释放装置地面试验研究[A];第二十四届全国空间探测学术交流会论文摘要集[C];2011年
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7 林爽;乔英杰;刘爱东;;碳化硼陶瓷的性能及其在核工业领域的应用进展[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(下册)[C];2008年
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10 谢永慧;孙计生;刘效方;;TC4合金与W90、W50合金的真空钎焊研究[A];第九次全国焊接会议论文集(第1册)[C];1999年
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1 刘万超;拜耳法赤泥高温相转变规律及铁铝钠回收研究[D];华中科技大学;2010年
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9 贾国斌;若干铅基合金真空蒸馏分离提纯的研究[D];昆明理工大学;2010年
10 梅向阳;真空定向凝固法去除硅中金属杂质和晶体生长控制的研究[D];昆明理工大学;2010年
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1 殷雪萌;烧结温度与升温速率对牙科可切削硅藻土全瓷材料性能影响的实验研究[D];南京医科大学;2010年
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3 李含建;SiC_p/AZ91D复合材料真空气压浸渗机理及界面结构研究[D];南昌航空大学;2010年
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8 纪文文;超重力燃烧合成YAG陶瓷热力学计算及过程仿真[D];山东农业大学;2010年
9 王家华;层状陶瓷Ti_3AlC_2的制备及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
10 林爽;低温前驱体裂解法合成碳化硼粉体的研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
【同被引文献】
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1 王俊哲;磁控溅射法制备掺铈TiO_2薄膜及其光催化性能的研究[D];西北大学;2011年
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【二级引证文献】
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1 张星;胡鹏;白柳杨;袁方利;李晋林;;ZrB_2粉体制备的研究进展[J];材料导报;2010年S1期
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中国期刊全文数据库 前10条
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4 田莳;;Bi_2(ZnNb_2)O_9陶瓷烧结初始阶段激活能的实验测定[A];首届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1992年
5 汤顺清;吴岳恒;毛萱;;生物玻璃陶瓷烧结性能研究[A];中国生物医学工程学会第六次会员代表大会暨学术会议论文摘要汇编[C];2004年
6 秦麟卿;吴伯麟;孙振亚;牟善彬;赵文俞;;α-Al_2O_3颗粒形貌及其陶瓷显微结构的分析[A];第十一次全国电子显微学会议论文集[C];2000年
7 蔺雷亭;张继红;;碳化硼陶瓷专用粉末的制备[A];第六届全国颗粒制备与处理学术会议论文集[C];2000年
8 孙建波;王文仲;秦湘阁;;陶瓷粉末初始组织及其烧结的计算机模拟[A];2004年中国材料研讨会论文摘要集[C];2004年
9 杜海燕;王慧;霍伟荣;刘家臣;;陶瓷坯体连接的环境扫描电镜原位观测[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
10 张淑芳;李文魁;张荣发;;计算机模拟在陶瓷生产过程中的应用[A];2008全国功能材料科技与产业高层论坛论文集[C];2008年
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4 报道组 陈一点;东阳百余“黑龙”有望“变脸”[N];金华日报;2006年
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6 张树云;新型瓷砖坯体原料——珍珠岩[N];广东建设报;2005年
7 李瀛;增塑剂在电瓷坯料中的成功应用[N];广东建设报;2007年
8 张崇熙;工业废瓷摇身变原料[N];德州日报;2010年
9 任鹏宇 姜丹;唐山兴建世界最大地震科普纪念园[N];经济参考报;2004年
10 中国电子信息产业发展研究院 何颖 中国电子技术标准化研究所 陶伶俐 中国电子信息产业发展研究院 黄光绍;探寻我国电子信息产业节能之路[N];中国电子报;2010年
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5 刘忠明;新型PMN-PT透明电光陶瓷及其薄膜研究[D];武汉理工大学;2007年
6 刘剑林;BaTiO_3基铁电陶瓷性能研究[D];西华大学;2010年
7 马文婧;相场方法研究粉末陶瓷烧结的微结构演化[D];广西大学;2012年
8 黄伟;柠檬酸盐法制备掺镱氧化镧钇粉体及陶瓷的研究[D];四川大学;2007年
9 王丽丽;铌酸锶钡陶瓷的烧结行为和掺杂改性研究[D];青岛大学;2009年
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