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《武汉理工大学》 2002年
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电泳共沉积—烧结法制备钛合金表面生物活性梯度陶瓷涂层的研究

陈晓明  
【摘要】: 钛合金表面改性对于开发用于骨植入的医疗器械,如人工关节、牙根种植体、人工骨等有重要意义,是当今生物医学材料研究的前沿课题之一。本文从改善钛合金表面钙磷生物涂层的稳定性入手,采用化学处理、高温真空镀钛和电泳共沉积(EPCD)——烧结等技术对钛合金的表面进行了改性的研究,通过对涂层的结构和组成的梯度设计和EPCD——烧结技术的研究,获得了较系统的能在复杂形状的制品表面涂覆钙磷梯度涂层及其低温快速烧结技术,并研制出了高性能的钛合金/生物玻璃(BG)/羟基磷灰石(HA)梯度涂层。该技术为低成本、无污染的环境友好技术,并有希望扩大钙磷生物医学涂层的应用领域,提高其使用寿命。 分别用酸和碱(硝酸和氢氧化钠)对钛合金表面进行处理,用等离子发射光谱测定腐蚀产物的成分,用SEM观察钛合金表面形貌,结果发现硝酸使钛合金表面发生均匀性腐蚀,因此不能选择性的溶出钛合金表面的V和Al元素;氢氧化钠能选择性溶出钛合金表面的V和Al元素,而让Ti元素以凝胶态的TiO_2形式留在钛合金表面,该凝胶态的TiO_2不仅有良好的生物相容性,可诱导钙磷矿物沉积,而且还有利于与生物玻璃的烧结结合。因此,预计该碱处理方法是一种良好的钛合金表面生物涂层的前处理方法。 为了探讨在钛合金表面镀一层纯钛以改善钛合金表面的生物相容性的可能性,开展了钛合金表面高温真空镀钛的研究,用扫描电子显微镜(SEM)和电子探针X-射线荧光微区分析(EPMA)研究钛合金表面和断面元素含量的分布及变化,结果发现,Ti6Al4V合金在1000℃下过饱和Ti蒸气环境中进行2~4小时的蒸镀,表面会形成厚度约20μm且富含V元素的金属Ti镀层。蒸镀过程中,合金内部的晶粒会急剧长大,Ti6Al4V合金中的V元素存在着表面偏析现象,Al元素存在由浓度差引起的扩散运动。将Ti6Al4V合金在1000℃下进行真空热处理会降低其力学性能,且合金内的V元素会向表面富集,因此,钛合金真空热处理和表面涂层的烧结温度不能过高,即应低于其相转变点; 通过对生物活性梯度涂层的组成和结构的设计,分析和计算了梯度涂层内的应力大小和分布,结果表明:对于本研究,当成分分布系数n=1.5时,可以获得较合理的涂层力学性能,即在沉积开始时,采用富含BG颗粒的悬浮液,以便在钛合金侧获得同 iCtgM’eMx*&CZ M f 底层BG有良好过渡的富BG涂层;梯度涂层界面和表面的应力大小、性质(压应力或 张应力)由材料组成本身的性质决定,改变成分分布系数,只能改变涂层内应力变化 的趋势;涂层的厚薄不影响涂层内的应力分布规律,但涂层越薄,涂层内的应力变化 越快,但这并不意味着涂层越厚越好,因为涂层越厚,涂层允许的变形越小,对于应 用于弯曲受力部位的涂层而言,涂层应薄一点为好(50 u m);而对于仅纯受剪切应力的 部位,如牙根种植体,涂层可适当加厚(80100 u m); 通过对HA和BG颗粒在水溶液体系和非水溶液体系中的带电特性和电泳沉积 (EPD)的研究发现,它们在水溶液体系中很难发生电沉积;在无水乙醇溶液中,HA 颗粒带正电,可在阴极钛合金片上发生均匀的电泳沉积,而BG颗粒则带负电荷;利用 复分解反应法,可以制得100-300urn的HA,通过诱导HA在BG颗粒表面结晶,可 对BG颗粒进行表面包覆,获得了被HA包覆的SG颗粒,改变了BG颗粒表面的带电 特性,使 BG和 HA颗粒在无水乙醇中均带上正电荷,从而实现了 HA和 BG颗粒在阴 极上的共沉积。因此,利用EPCD来制各BGIHA梯度涂层是可行的。 通过对高硼生物玻璃(8’)涂层和等离子喷涂涂层作腐蚀实验研究发现:高硼生物 玻璃在制备过程中出现了分相,即分为富硅相和富硼相,在碱性环境中其腐蚀行为表 现为均匀腐蚀,腐蚀主要发生在富硼相区,因此,BG配方的设计应尽量避兔玻璃分相 的发生;等离子喷涂涂层的腐蚀表现出非均匀腐蚀,腐蚀主要发生在熔滴叠层的边缘, 且腐蚀有加速趋势,易引起贯通至涂层界面的腐蚀裂纹,从而引起界面渗透腐蚀,这 可能是等离子喷涂涂层后期脱落的主要原因之一。通过对生物玻璃和钛合金热膨胀系 数的测试,表明2’生物玻璃与钛合金在热膨胀系数上更匹配,能与钛合金在较低的温 度(720C)烧结成致密釉层。生物相容性评价试验结果表明,高硼生物玻璃(8‘)仍 具有良好的生物相容性: 通过对BG和HA颗粒在乙醇溶液中的EPCD及其烧结工艺的研究,结果表明:通过 连续改变电泳溶液中分散颗粒BG和HA的浓度比例,采用脉冲直流电源(频率为 1200Hi,占空比为 114),可以在钛合金表面制备出 BG/HA梯度涂层;当 HA和 BG的粉 浆浓度均为30g/L,两电极间距为1.scm时,较优的沉积工艺为:沉积电压为30V,沉 积时间个枷1*s:低的沉积电压下倾向于获得致密涂层,而在高的沉积电压下则倾向 于获得疏松多孔的涂层,通过提高沉积电压,可以控制涂层的气孔率,从而制备具有 气孔结构梯度的涂层;钛合金/BG/HA梯度涂层烧结的较优工艺为大气低温快速烧结工 艺,其工艺参数为:升温速度为50’C/min,烧结温度720t,保温时间7 mins,自然 AZedryX-we--x-&Ik f 冷却;涂层最大
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TG174.4

【引证文献】
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中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 熊信柏;声电化学法制备碳/碳复合材料磷酸钙生物活性涂层研究[D];西北工业大学;2004年
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 林东洋;磁控溅射技术制备HA/YSZ/Ti6A14V生物梯度复合材料[D];江苏大学;2006年
【参考文献】
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【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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9 邢光建,姚望,陈光华,李瀛,阎红;表面活性剂控制金属醇盐水解制备纳米TiO_2粉体[J];北京工业大学学报;2004年03期
10 史晓亮,邵刚勤,段兴龙,张国强,张卫丰;VC,Cr_3C_2对WC-Co纳米粉烧结性能的影响[J];北京科技大学学报;2004年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
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3 高基伟;杨辉;;采用改性纳米TiO_2制备高耐洗刷乳胶涂料[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
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5 冯祖德;苏奇深;李佐臣;;电泳方法制备磷酸钙生物陶瓷镀层的研究[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年
6 方芳;闫玉华;;多孔β-TCP生物陶瓷成骨过程的研究[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅱ[C];2004年
7 李伯琼;陆兴;侯健;滕颖丽;;烧结多孔钛的显微组织和孔隙特征[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(5)[C];2007年
8 韩建业;于振涛;周廉;;羟基磷灰石/TiO_2生物活性复合涂层的研究进展[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(5)[C];2007年
9 许红亮;卢红霞;徐猛;王海龙;张锐;;以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(6)[C];2007年
10 刘其斌;邹龙江;郑敏;董闯;;Y_2O_3含量对宽带激光熔覆梯度生物陶瓷复合涂层组织的影响[A];第二届贵州省自然科学优秀学术论文评选获奖论文集(2007年)[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 郝胜智;纯Al材强流脉冲电子束表面改性的研究[D];大连理工大学;2000年
2 江红;柔性层压织物基材表面润湿与粘合性能的研究[D];天津工业大学;2001年
3 刘旭俐;固体氧化物燃料电池CeO2基电解质的制备[D];昆明理工大学;2001年
4 黄立辉;新玻璃体系中Er~(3+)、Tm~(3+)和Yb~(3+)的近红外发光和上转换发光[D];中国科学院长春光学精密机械与物理研究所;2001年
5 段洪东;部分水解聚丙烯酰胺/Cr(Ⅲ)凝胶的交联机理及交联动力学研究[D];浙江大学;2002年
6 高玉周;耐磨梯度表面层的制备及其滑动摩擦学特性的研究[D];大连海事大学;2000年
7 王玫;β-SiC薄膜的低温沉积及特性研究[D];北京工业大学;2002年
8 肖万生;地球内部成烃新机制探索[D];中国科学院广州地球化学研究所;2001年
9 周永恒;石英玻璃及原料中羟基的研究[D];中国建筑材料科学研究院;2002年
10 冯波;表面氧化钛膜、含钙和含磷的钛表面表征与钛生物活性[D];四川大学;2002年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 段鹤;溶胶—凝胶水热法结合电泳技术(EPD)制备FeS_2薄膜的研究[D];新疆大学;2004年
2 程书洁;基于阳极氧化铝模板的金属氧化物及其复合一维纳米材料的电泳沉积法制备和表征[D];河南大学;2007年
3 刘玉艳;钛种植体基台与三种合金腐蚀性能的实验研究[D];吉林大学;2005年
4 周炳;医用钴基合金组织结构和磨损性能的研究[D];浙江大学;2005年
5 张升才;钛金属表面低温沉积晶态二氧化钛薄膜及其体外生物活性[D];浙江大学;2005年
6 徐胜;微弧氧化法于钛基金属表面制备生物活性膜层的研究[D];西安理工大学;2005年
7 杨洪刚;钛合金表面稀土搪瓷涂层的制备及性能研究[D];沈阳工业大学;2005年
8 孙红霞;多孔镁的制备及镁合金表面磷酸钙涂层的研究[D];兰州理工大学;2005年
9 白石磊;Ni_3Al合金的制备及晶界结构的研究[D];西安理工大学;2000年
10 沈惠玲;硫酸钙晶须对PP性能影响的研究[D];天津轻工业学院;2000年
【同被引文献】
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1 石功奇,周守则,丁培道;金属陶瓷复合层的组织与性能研究[J];兵器材料科学与工程;1992年02期
2 吴树森;日本金属基复合材料的研究与应用[J];兵器材料科学与工程;1999年02期
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7 储成林,朱景川,尹钟大,王世栋;羟基磷灰石(HA)生物复合材料的研究进展[J];材料导报;1999年02期
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中国博士学位论文全文数据库 前2条
1 段友容;骨诱导Ca、P系陶瓷材料中类骨磷灰石层的形成、表征和体外动态研究模型的初步建立[D];四川大学;2002年
2 徐进;固体润滑涂层抗微动磨损研究[D];西南交通大学;2003年
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1 许传波;冰醋酸介质中电泳共沉积制备BG/HA梯度涂层[D];武汉理工大学;2002年
2 周庆军;铸造碳化钨颗粒增强铜基复合材料的研究[D];长安大学;2002年
3 焦玉恒;复杂形状金属表面电泳沉积制备HA/BG复合涂层的研究[D];武汉理工大学;2004年
4 林东洋;磁控溅射技术制备HA/YSZ/Ti6A14V生物梯度复合材料[D];江苏大学;2006年
5 姚亮;纯钛基体表面电泳沉积羟基磷灰石涂层的研究[D];山东大学;2007年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 李兆峰;黄伟九;刘明;;人体用金属植入材料的研究进展[J];重庆工学院学报;2006年05期
2 王宝云,李争显,马东康;钛及钛合金表面强化技术[J];稀有金属快报;2005年07期
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1 熊信柏;声电化学法制备碳/碳复合材料磷酸钙生物活性涂层研究[D];西北工业大学;2004年
2 李振华;等径弯角挤压法制备的钛镍基合金的摩擦学性能研究[D];上海交通大学;2007年
3 吴佳奇;新型多孔PVA及其复合物修复兔膝关节骨软骨缺损的实验研究[D];四川大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前9条
1 王辉;钛金属陶瓷颈圈牙种植体的研究[D];四川大学;2005年
2 刘玲玲;颗粒填充聚醚醚酮复合材料的生物摩擦学性能研究[D];南京理工大学;2006年
3 陈柳珠;Ti/TiO_2/HA生物复合材料的制备及生物活性研究[D];暨南大学;2006年
4 李强;关节机构的结构设计与分析[D];西北工业大学;2007年
5 葛胜男;钛氧薄膜材料表面层粘连蛋白修饰以及内皮化研究[D];西南交通大学;2007年
6 田博;医用钛基合金的表面改性及生物相容性研究[D];贵州大学;2007年
7 张建宏;基于功能的个性化人工膝关节设计研究[D];江苏大学;2007年
8 许金栋;股骨—假体系统中不同物理参数假体对骨重建的影响分析[D];重庆大学;2007年
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【二级参考文献】
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2 陈晓峰,张晓凯,滕立东,张梅梅;氟磷灰石-氟金云母微晶玻璃的生物活性研究[J];硅酸盐学报;1993年03期
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【相似文献】
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1 王德平,黄文旵;玻璃基生物医用材料的研究进展[J];材料导报;2002年05期
2 ;美研制成功治牙痛的生物玻璃牙膏[J];中小企业科技;1996年07期
3 和峰,刘昌胜;骨修复用生物玻璃研究进展(续)[J];玻璃与搪瓷;2004年05期
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7 陈文娟,尹文萱;影响多孔生物玻璃孔径分布的因素[J];玻璃与搪瓷;2004年05期
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9 申剑锋,常程康,毛大立,吴建生;羟基磷灰石涂层材料的制备及其性能表征[J];无机材料学报;2001年05期
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3 宫玮玉;董艳梅;;新型纳米生物玻璃对成骨样细胞MG63增殖与基因激活作用的研究[A];全国第八次牙体牙髓病学学术会议论文汇编[C];2011年
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1 陈晓明;电泳共沉积—烧结法制备钛合金表面生物活性梯度陶瓷涂层的研究[D];武汉理工大学;2002年
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3 李凤华;YBaCuO超导带材制备的基础研究[D];东北大学;2005年
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5 周智华;聚-L-乳酸及其复合材料的制备与性能研究[D];中南大学;2007年
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10 唐艳娟;成骨诱导骨髓间充质干细胞与AW生物活性玻璃陶瓷多孔支架材料复合的体内外研究[D];四川大学;2006年
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1 许传波;冰醋酸介质中电泳共沉积制备BG/HA梯度涂层[D];武汉理工大学;2002年
2 焦玉恒;复杂形状金属表面电泳沉积制备HA/BG复合涂层的研究[D];武汉理工大学;2004年
3 薛士壮;介孔生物玻璃/蛋白仿生骨的制备及研究[D];浙江理工大学;2012年
4 黄海;二氧化铈复合生物玻璃在兔股骨缺损中的生物相容性和成骨研究[D];第四军医大学;2011年
5 翟羽佳;含锶生物玻璃/双相磷酸三钙骨水泥的制备及性能研究[D];天津大学;2012年
6 黄志宏;多孔碳酸钙陶瓷——人造珊瑚的研究[D];武汉理工大学;2003年
7 李曦;纳米缺钙羟基磷灰石复合生物玻璃的研究[D];重庆大学;2010年
8 王帅;生物玻璃/P-15复合骨替代材料的实验研究[D];吉林大学;2009年
9 肖世勋;医用生物活性玻璃的制备与性能研究[D];长春理工大学;2009年
10 马杰;生物活性玻璃的制备及其组织性能研究[D];山东大学;2007年
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