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《武汉理工大学》 2004年
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氧化物纳米粉末的直流电弧等离子体制备及放电等离子(SPS)烧结

关波  
【摘要】: 放电等离子体烧结技术(SPS)是材料制备新技术之一,也是制备纳米相陶瓷的有效方法之一,但烧结金属氧化物纳米粉末过程中的致密化机理与传统理论有一定的区别,本文对脉冲电流烧结金属氧化物纳米粉末进行了系统研究。 采用直流电弧等离子体“喷射法”,以草酸盐干凝胶粉为原料,制备出了平均尺寸为为20nm的YSZ纳米粉末,粉末纯度大于98.7%。用直流电弧等离子体“蒸发—凝聚法”以金属块体为原料,制备出了纯度大于98%平均粒度分别为100nm和60nm的SnO_2及TiO_2纳米粉末,并且粉末的粒度可以通过调整冷却介质来加以控制。等离子体发生器功率、反应气体压力或配比是影响产物纯度和粒度的主要工艺参数。 ZrO_2烧结体不同深度的XRD分析表明:样品表面有被高能粒子轰击过的痕迹,脉冲电场诱发场发射电子及高能C粒子对样品表面轰击。感生磁场的存在引起电场周期性的波动,在烧结体内产生不同的温度区域,是造成烧结体内产生分布均匀裂纹的主要原因。 烧结温度是决定烧结体致密度高低的主要因素。TiO_2烧结体SEM显微形貌分析表明:低温(<700℃)时坯体内颗粒无明显长大,烧结体致密度不高(<80%)晶粒间距随温度升高而变小,气孔率也随之降低,气孔尺寸变小;当温度超过900℃时,晶粒间连接紧密,烧结体内出现大量絮状物质,致密度大幅度提高,达97%以上,小气孔已聚集成大孔洞且分布均匀,晶粒长大不明显(200nm左右);当温度超过1100℃时,烧结体致密度有所提高,但晶粒尺寸出现异常长大,长大了十几倍(达2 μm以上)。 相同烧结工艺条件下粉末粒度小的样品致密化速率快,可以在低温下致密,但由于成型困难,素坯中气孔率较高,从而影响烧结体的致密度;高的成型压力和湿混造粒有利于颗粒的重排和气孔的排出,能有效降低坯体中的 武汉理工大学硕士学位论文 气孔率,减小气孔尺寸,从而减小气孔率对致密化进程的影响。采用干混法 在巧MPa压力下成型、950℃烧结的TIO:样品相对密度为96.4%,而湿混造 粒后烧结的样品相对密度达98.6%,虽然烧结过程中所施加的轴向高压可以 使气孔大量排出,但成型工艺对烧结体致密度的影响是不同忽视的。 低的升温速率和高的烧结压力有利于气孔的排出,降低气孔率,从而提 高烧结体的致密度。相同烧结条件下,烧结压力为25MPa的TIO:烧结体的 相对密度为98.7%,而12MPa的仅为91.4%;以100℃/min升温的烧结体中 晶粒形貌均匀,相对密度达98%以上,而以300℃/min升温的烧结体中晶粒 形貌不均匀,部分晶粒已异常长大,有大尺寸的气孔存在,相对密度为94.8%, 当然过低的升温速率会延长烧结时间,烧结时间的延长也会引起晶粒的快速 长大。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TB383

【引证文献】
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