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《武汉理工大学》 2004年
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Al_2O_3和GeO_2基CO_2激光空芯波导膜材料的合成与性质研究

敬承斌  
【摘要】:全反射型CO_2激光空芯波导材料的合成技术是CO_2激光应用领域的关键性课题之一。本研究工作探索了溶胶—凝胶法合成Al_2O_3和GeO_2基CO_2激光空芯波导反射膜材料的工艺路线,为制备全反射型CO_2激光空芯波导材料开辟了新的途径。 针对传统浸渍提拉法不适合于在细长的毛细管内表面等异型件上镀膜,自行组装了浸渍降液法镀膜设备,并提出了能够预测溶胶—凝胶薄膜厚度、密实性以及均一性的新方法。 通过对异丙醇铝、硝酸铝和二级丁醇铝(ASB)为前驱物的各种Al_2O_3溶胶的合成工艺和溶胶性质进行预测,将由ASB通过分散法合成的溶胶确定为制备Al_2O_3反射膜的基本溶胶分散系。在多次镀膜中,采用100℃左右的温度进行中间热处理,Al_2O_3溶胶—凝胶薄膜会出现厚度“零增长”现象。以260℃左右的温度进行中间热处理不仅可以有效消除“零增长”现象,同时能防止多层膜开裂、减少界面污染的几率。 ASB:H_2O高于1:100的Al_2O_3溶胶中固液相间较大的界面差异以及胶体颗粒双电层较薄、胶体颗粒有效直径较大、Zeta电位不高,导致溶胶在热力学、动力学和DLVO位能等方面的显著不稳定性。乙酰乙酸乙酯(EAcAc)能够与Al_2O_3胶体颗粒表面的-Al-OH基团发生螯合作用从而降低Al_2O_3胶体颗粒的反应活性,并显著缩小固液相之间的界面差异,使体系的Gibbs焓变下降。通过EAcAc的改性作用可以获得ASB:H_2O为1:30的高固含量、高稳定性铝溶胶。 向EAcAc改性Al_2O_3溶胶中引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子,可获得ASB:H_2O为1:25的更高固含量的铝溶胶。PVP分子的空间稳定效应是使该溶胶胶体颗粒的势垒高于15kT的重要原因。PVP分子中-CH_2-CH_2-主链和内酰胺侧基结构可以延缓Al_2O_3胶体颗粒间的密实化反应、增强Al_2O_3凝胶强度,以及其松弛性质和当它处于橡胶弹性时模量随温度的升高而升高的性质是它能阻止凝胶开裂的可能原因。使用EAcAc和PVP双改性的Al_2O_3溶胶可以获得厚度达到4μm而且具有高度密实性和平整性的Al_2O_3薄膜材料。 以3-三氯锗丙酸,钛酸丁酯和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱物可 武汉理工大学博士学位论文 以制得了钦硅锗溶胶。山该溶胶可以获得非品态的5102一TioZ一Go02 薄膜材料。该合成工艺较为繁琐而且材料具有裂纹。使用二甲基二 乙氧基硅烷代替正硅酸乙醋能够合成出稳定的5102一GeOZ溶胶。由该 溶胶可以制得膜厚近4抖m而且密实平整的薄膜材料。 通过引入lhJ断点附近无限小偏差量A不f!polynomia一、oaussian、 Lorentzian拟合等多个拟合函数模型,可以对材料的红外反射谱相位 角进行精确计算。计算结果表明5102一TioZ一GeO:和5102一GeO:以及 A朽03溶胶一凝胶薄膜材料在940cln一’处的光学常数分别为 0.53一0.961、0.62一0.slitrlo.69一0.171。芯径为1000于‘m的5102一TIOZ一Ge02 涂层材料空芯光纤在94ocm一’处的总损耗a,l为o.69dB/m。5102一oeoZ 涂层材料空芯光纤的附加损耗as在10“3至10一ZdB/m数量级。芯径 为1000林m、750林m和500卜Lm的5102一GeO:涂层空芯光纤的a::值分 别为0.064 dB/m、0.15 dB/nl不“0.52dB/m。由于a:很低,A12O3涂层 材料空芯光纤的损耗主要由a。决定,芯径为100饵:m、750“m和500卜m 的A12O3涂层光纤的al,值分别为0.045 dB/m、0.11 dB/m和0.36dB/m。
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