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《武汉理工大学》 2004年
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蒙脱石层间化合物的制备、表征及其液相吸附特性研究

曹明礼  
【摘要】:蒙脱石层间化合物作为一类新型的功能材料,在催化剂和催化剂载体、择形吸附剂以及纳米级复合材料等领域显示了广阔的应用前景。本文以辽宁(Lmt)和新疆膨润土(Xmt)为原料,对其进行特性分析、钠化改型,确定以改型的辽宁蒙脱石(Nmt)为基质,采用常规水相合成法和微波合成法制备系列蒙脱石层间化合物(蒙脱石层间无机化合物、蒙脱石层间有机化合物和蒙脱石层间有机-无机化合物):借助X-射线衍射(XRD)分析、化学分析、比表面积测定、煅烧试验、热重-差热(TG-DTA)分析、傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析、魔角样品旋转核磁共振(MAS NMR)和X-射线光电子能谱(XPS)分析对材料进行表征,探讨材料的形成和液相吸附特性及其再生利用的途径。论文的研究内容及主要结果包括: 1.以Lmt和Xmt为原料,系统研究了改型剂种类与用量、悬浮液浓度以及搅拌时间对钠化改型效果的影响。Lmt和Xmt钠化改型后的膨胀容、膨润值和阳离子交换容量(CEC)各项指标比原矿有较大幅度提高。研究表明,Lmt较Xmt更适合作为制备蒙脱石层间化合物的原料。 2.以Nmt为基质,采用常规水相合成法制备了蒙脱石层间Al柱撑化合物、蒙脱石层间Al-Cr柱撑化合物和蒙脱石层间Al-Mn柱撑化合物。一系列测试分析表明,插层剂主要通过离子交换方式进入蒙脱石晶层间,蒙脱石层间无机化合物脱去层间和微孔水的温度约为106.4℃~113.7℃左右,插层剂脱水和脱羟基的温度在476.9℃~538.4℃左右,900℃左右发生相转变:创新性提出,不同的插层离子与蒙脱石晶层间键合形式有所差异。推测蒙脱石层间Al柱撑化合物的作用形式主要是非化学键力,例如范德华力和静电力等;而蒙脱石层间Al-Cr柱撑化合物和蒙脱石层间Al-Mn柱撑化合物,由于Cr~(3+)或Mn~(2+)的引入,活化了蒙脱石四面体层间的Si-O键,故有利于插层剂与蒙脱石晶层形成共价键。 3.分别以十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)、溴代十六烷基吡啶(CPC)为有机插层剂,聚合羟基Al为无机插层剂,采用常规水相合成法制备了蒙脱石层间有机和有机-无机化合物。XRD和FIIR分析表明,蒙脱石经有机和有机-无机柱撑后硅酸盐的基本骨架没有变化:结构特性分析推测,蒙脱石层间有机化合物中HDTMA在矿物晶层间呈倾斜单层排布,与硅氧层面的夹角a约为31°;借助固/液界面的吸附能理论解释了蒙脱石层间有机-无机化合物的形成过程。 4.在常规水相合成法研究的基础上,运用微波合成法成功制备了系列蒙脱石层间化合物,首次采用多种现代测试技术对材料进行表征。工艺研究结果表明,插层剂不同的加入状态或方式对蒙脱石层间化合物的结构影响不大。~(27)Al MAS 武汉理工大学博士学位论文 NMR分析表明,在微波辐射下,轻基铝插层剂较易进入蒙脱石层间,致使其六 配位铝A玩多于常规法制备的蒙脱石层间无机化合物。XPS分析表明,微波场中, 可使蒙脱石层间的有机插层剂C元素的氧化态升高,C:、结合能增大。比表面积 测定结果表明,微波法制备的蒙脱石层间化合物的比表面积稍大于常规法制备的 产物。有机碳含量测定结果表明,蒙脱石层间有机化合物和蒙脱石层间有机一无 机化合物由于引入了有机插层剂,故其有机碳含量较原矿有显著提高。微波法制 备的蒙脱石层间化合物对有机物的利用率高于常规法。微波产生的热效应可使蒙 脱石层间的无机插层剂脱水和脱经基;若微波辐射时间过长,蒙脱石层间化合物 的稳定性将遭到破坏。对比常规法制备工艺,微波法合成时间短,悬浮液浓度高, 无需另外合成插层剂,因此微波法制备蒙脱石层间化合物效率高,单位处理能力 大,具有重要的实用价值。 5.系统研究了蒙脱石层间化合物对水溶液中有机组分硝基苯和苯胺以及 无机组分F一和C产离子的吸附特性。依据研究结果,首次指出,在给定的溶液 浓度范围内,常规法与微波法制备蒙脱石层间化合物液相吸附特性基本一致。蒙 脱石层间化合物对硝基苯的吸附能力并非取决于蒙脱石的层间距和比表面积大 小,而主要由其有机碳含量和硝基苯的溶解度决定。蒙脱石层间有机化合物对硝 基苯的吸附等温线近似成直线.蒙脱石层间化合物对硝基苯的吸附机理主要是水 溶液中硝基苯在蒙脱石层间化合物和水相之间分配的结果,与吸附剂表面吸附位 无关。蒙脱石层间有机化合物对苯胺的对数吸附等温线符合Freundiich方程。蒙 脱石层间化合物对水溶液中苯胺的吸附,除蒙脱石层间化合物的有机化疏水而造 成的分配作用外,还存在蒙脱石层间化合物与苯胺分子之间的表面吸附作用。蒙 脱石层间无机化合物和蒙脱石层间有机一无机化合物对F一离子的吸附基本符合 Freundiich吸附等温方程。蒙脱石层间化合物对水溶液中F一离子的吸附机理主要 是多孔材料形成的较大内外表面产生的吸附作用所至。蒙脱石层间化合物对水溶 液中c产的吸附等温线符合Langmuir吸附公式。蒙脱石层间化合物对水溶液中 C产的吸附主要以化学吸附为主,表现为单分子层吸附特征。缎烧能够使吸附了 有机污染物的蒙脱石层间化合物再生利用,而酸浸是再生利用吸附水溶液c产 离子的蒙脱石层间化合物的一条较有效途径。初步探讨了蒙脱石层间化合物在某 染料废水和电镀废水中的实际应用。结果
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TD985

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