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《武汉理工大学》 2006年
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先驱体转化法制备无机基/有机聚合物梯度材料

宋仁义  
【摘要】:本研究旨在采用表面加载高温高密度热流方法,在材料内部沿热流方向形成使陶瓷先驱体进行梯度裂解的温度梯度,并通过多次表面浸渍—裂解循环致密工艺制备表面耐高温氧化性能优异的陶瓷/聚合物梯度材料,为今后研制具有陶瓷耐烧蚀性能的聚合物耐烧蚀材料打下基础。 文中在进行对比分析几种常用的陶瓷先驱体聚合物性能、成本的基础上,选用了两种国内生产的低成本的聚甲基硅氧烷树脂SAR-9和SAR-2作陶瓷先驱体,制备具有耐高温氧化性能的Si-C-O陶瓷。通过惰性环境DTA和热失重分析得出SAR-9的裂解温度范围是230—837℃,陶瓷转化率大于85%。对不同裂解温度下的裂解产物进行了FTIR、XRD及DTA-TG测试分析,结果表明SAR-9在1200℃裂解转化生成Si-C-O陶瓷的耐氧化性能最好,在1000℃高温空气氧化失重率为0.4%,而900℃、1600℃裂解转化的产物的失重率分别为2.2%、2.6%。 以1:1碳纤维布增强SAR-9聚合物基复合材料为坯料,以SAR-2为浸渍树脂,采用了四种不同的裂解温度,通过多次浸渍—裂解循环致密工艺制备出C_f/Si-C-O陶瓷复合材料。试验结果表明,裂解温度为1200℃,经过7次循环裂解—浸渍致密工艺所制备的C_f/Si-C-O陶瓷复合材料,其室温弯曲强度和1000℃氧化后弯曲强度的保留值最高,分别为190.5MPa、172.3MPa,其密度为1.920g/cm~3。然后,在惰性气氛下对制备的陶瓷复合材料材料进行高温热处理,发现当温度高于1600℃时,在C_f/Si-C-O陶瓷复合材料界面碳纤维与Si-C-O陶瓷发生化学反应,生成SiC结晶体。温度越高反应越剧烈,碳纤维表面破坏程度加剧,SiC晶体颗粒增大。 借助材料烧蚀过程热传导计算分析方法,并建立相应的计算模型,对φ/δ>5的碳纤维增强SAR-9分复合材料样品表面加载不同热流密度时的温度梯度进行了计算。从理论上计算出采用表面裂解SAR-9方法制备陶瓷梯度材料所需要的热流密度与加热时间。计算结果表明,热流密度为600kW/m~2、加热时间为2—5s时比较适宜。然后,设计制作了三种表面裂解装置和加热方法,并进行了试验比较。试验表明采用传热法可以有效的对裂解样品进行气体保护,提供表面裂解所要求的热流密度。 以氧乙炔焰作热源对C_f/SAR-9聚合物复合材料坯料进行表面裂解,以SAR-2作浸渍树脂,通过多次循环表面浸渍—裂解致密工艺制备出Si-C-O/聚甲基硅氧
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TB324

【参考文献】
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