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《武汉理工大学》 2006年
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磷酸钙复合胶凝材料的制备及性能研究

黄福龙  
【摘要】: 磷酸钙胶凝材料(CPC)具有可塑性、生物相容性好、骨传导性等优点,能直接通过注射器注入局部并快速固化,可作为药物缓释载体辅助治疗,载生长因子促进新骨的形成,是理想的骨替换及修复材料。随着研究的不断完善,这类骨替代材料将会得到越来越广泛的应用,成为生物材料的一个重要分支。但该类材料强度低、力学性能差的问题一直未能得到解决,且相关基础理论研究匾乏,限制了其应用范围,因此,临床仍以采用生物活性较差的PMMA骨水泥为主。针对目前的研究现状,开展CPC及其复合材料的相关理论研究,制备具有可操作性、力学性能好、可诱导成骨、降解速度与成骨速度匹配的CPC骨替代材料并研究其临床应用具有重要意义。为此,本文对CPC制备工艺、微观结构、力学性能及增强和生物学性能进行了研究。 以磷酸氢钙和碳酸钙为原料,通过适宜的烧成工艺,合成了纯度高、性能稳定的α-磷酸三钙(α-TCP)。单纯α-TCP的水化硬化过程是溶解—析晶的过程,水化产物随pH值的不同而不同,当pH<5.5时,水化产物为羟基磷灰石(HAP)、磷酸八钙(OCP)和磷酸二氢钙(DCPD);当6<pH<8时,水化产物为HAP;NH_4H_2PO_4可促进α-TCP的水化反应,缩短凝固时间,改善抗压强度;当NH_4H_2PO_4的浓度为2.0M时,α-TCP凝固时间为17min,抗压、抗折强度分别为37.17MPa和6.2MPa。 利用β-磷酸三钙(β-TCP)良好的降解性能和α-TCP的水化硬化性能,采用双氧水造孔法制备了可任意塑形、具有一定的强度的可降解多孔复合胶凝材料。α-TCP/β-TCP复合材料表面具有一定的生物活性,孔径受双氧水浓度影响,双氧水浓度越高,孔径越大;不同孔径材料在SBF中形成类骨磷灰石的能力不同:300~400μm>200~300μm>100~200μm>400~500μm。 根据晶体成核生长原理,采用两步湿法合成了高纯Ca_4(PO_4)_2O(TTCP)。在此基础上,选用合适的促凝剂,用X衍射、红外光谱及扫描电镜等测试手段研究α-Ca_3(PO_4)_2-Ca_4(PO_4)_2O双相体系泥的胶凝特性,发现80wt%α-TCP-20wt%TTCP硬化体抗压强度最高达38.76MPa,且水化较为完全,水化产物主要是HAP;通过对该组成复合胶凝材料水化硬化过程及其水化转化率的研究,建立了水化反应动力学模型,说明了水化反应过程前期由表面溶解控制、后期由扩散控制。同时探讨了影响α-TCP/TTCP复合胶凝材料水化硬化过程及抗压强度的因素。结果表明:改变柠檬酸浓度、提高胶凝材料颗粒度、降低液固比可以改善α-TCP/TTCP复合胶凝材料的性能;低结晶度的HAP可作为晶种加速水化反应,而高结晶度的HAP可作为“骨料”提高胶凝材料的强度。 研究发现经过氧化处理的碳纤维(CF)表面氧含量增多,挠曲强度及拨出功增高。采用8wt%NaOH溶液氧化处理碳纤维,长径比为375,添加量为0.3wt%时,增强磷酸钙胶凝材料(CPC)的效果最为理想,抗压强度提高了55%,最大达63.46MPa;抗折强度提高近100%,最大可达11.95MPa;CF增强磷酸钙复合胶凝材料的界面结合方式主要为两种:一是弱化学结合力,利用经氧化后碳纤维表面带有的部分羟基、羧基、羰基及水分子,与基体材料形成有效的弱化学力结合;二是机械结合,当胶凝材料流入和填充经处理后纤维表面的刻蚀沟槽等物理缺陷时,形成的凹凸嵌合使这一作用得到提高,在两者的共同作用下复合材料获得了良好的界面结合。 研究表明α-TCP/TTCP复合胶凝材料具有良好的生物相容性、生物活性、生物降解性和骨传导性。α-TCP/TTCP植入体内后,界面形成Ca-P富集层,随Ca-P富集层的消失,最终与骨组织融为一体;该胶凝材料能在生物体内逐步降解,并被生物体组织吸收取代,降解和新骨生成过程是同时进行,是既相互联系又相互制约的复杂而缓慢的生物转化过程。 本文采用湿式反应法合成高纯度TTCP工艺,解决了TTCP制备困难、纯度低的问题,在合成工艺上有较大创新;探讨了钙磷材料的水化机理,简化了磷酸钙化合物的合成和加工工艺,为研究开发其它磷酸钙种类的胶凝材料开辟了新途径;采用α-TCP的水化产物粘结β-TCP颗粒制备双相多孔磷酸钙材料避免了烧结过程和高结晶度HAP的形成,保证了磷酸钙的生物活性,为多孔材料的制备提供了新工艺;采用生物相容相好、力学性能优良的碳纤维与CPC复合,提高了CPC的机械强度,为CPC的增强提供了一条切实可行的方法。该胶凝材料性质稳定、操作方便、能自行固化,适用于作盖髓材料、牙体修复材料及骨缺损充填材料和牙根管充填材料,可提高疗效,缩短疗程,简化操作,具有临床使用价值。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:R318.08

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