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《武汉理工大学》 2007年
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高残碳苯并噁嗪树脂的研究

白会超  
【摘要】: 本文将苯并噁嗪树脂作为高残碳树脂基体进行研究,利用苯并噁嗪分子结构具有可设计性这一特点,合成出具有不同结构的苯并噁嗪中间体,并对它们的结构和性能进行研究,希望苯并噁嗪树脂既满足高残碳的目的,又具有良好的加工性能。 首先,合成出双环苯并噁嗪的代表——以双酚A,多聚甲醛和苯胺为原料合成的苯并噁嗪树脂BOZ1。通过改变反应温度和反应时间,确定无溶剂法合成BOZ1的最佳条件。然后用同样的方法合成出单环苯并噁嗪的代表——以苯酚,多聚甲醛和苯胺为原料合成的苯并恶嗪树脂BOZ2。通过FTIR和~1HNMR对BOZ1和BOZ2的结构进行表征,确定出噁嗪环的存在。分别研究BOZ1和BOZ2的凝胶活化能,粘度,固化反应活化能和在氮气保护下800℃的残碳率。BOZ1的凝胶反应活化能和固化反应活化能分别为69.061KJ/mol和192.3KJ/mol,粘度在110℃的最小粘度为50.6Pa·S,在120℃的最小粘度为13.1 Pa·S,在130℃的最小粘度为7.44 Pa·S,在氮气保护下,800℃的残碳率31%。BOZ2的凝胶反应活化能和固化反应活化能分别为75.509KJ/mol和346.2KJ/mol,在80℃的最小粘度为0.273 Pa·S,在90℃的最小粘度为0.12 Pa·S,在氮气保护下,800℃的残碳率为36%。纵上可以看出,BOZ2与BOZ1相比,有更好的加工性能和残碳率。所以选择对BOZ2进行结构改性和共混改性,来提高苯并噁嗪树脂的残碳率。 本文通过两种方法路线制备高残碳的苯并噁嗪树脂。第一种方法,通过结构改性,改变酚源和胺源,合成高残碳的苯并噁嗪树脂——以对羟基苯甲醛,甲醛和苯胺为原料合成的苯并噁嗪BOZ3,以苯酚,甲醛和二苯甲烷二胺为原料合成的苯并噁嗪BOZ4和以对羟基苯甲醛,甲醛和二苯甲烷二胺为原料合成的苯并噁嗪BOZ5。同样利用FTIR和~1HNMR对其结构进行表征,通过DSC对其热固化反应进行研究,最后通过TGA对其残碳率进行研究。TGA的研究结果表明,在800℃氮气保护下,BOZ3的残碳率为58.5%,BOZ4的残碳率为52%,BOZ5的残碳率为64.5%。第二种方法,通过共混的方法对BOZ2进行改性,通过BOZ2与糠醛按不同的比例进行混合,制备树脂混合物,通过TGA的研究结果表明,当噁嗪环∶呋喃环=1∶1时,具有最高的残碳率,在氮气保护下,800℃的残碳率为45.8%,与BOZ2相比,残碳率提高了10%左右。
【学位授予单位】:武汉理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ324

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【引证文献】
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【共引文献】
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【同被引文献】
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