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动物可食组织中呋喃丹残留检测HPLC-MS方法的研究

仝雪梅  
【摘要】: 氨基甲酸酯类药物是在农业上广泛使用的农药,具有分解快、残留期短、高效、选择性强等特点,被广泛地用于杀虫、杀螨等。呋喃月(Carbofuran)是氨基甲酸酯类药物中的一种,具有高效、广谱、内吸性等优点,是目前国内外生产和应用最为广泛的氨基甲酸酯类杀虫剂的主要品种之一。由于呋喃丹具有杀虫效果好、价格便宜、等特点,已广泛用于防治粮、棉、油、水果、蔬菜等多种作物以及观赏植物,但是,呋喃丹属于剧毒农药同时又是动物杀虫剂,很容易通过食物链、饮水或者空气等污染养殖动物,造成动物组织中的药物残留,对水生动物高毒、对人、畜也有高毒,因此呋喃丹的药物毒性及残留问题严重,造成的潜在的食品安全危害不容忽视。针对以上存在的问题以及社会、市场的需要,本试验研究呋喃丹在猪可食组织中残留的高效检测方法——液相色谱-质谱联用检测方法,并且建立猪可食性组织中呋喃丹的提取方法。研究结果正在申请国家标准,将广泛地应用于猪组织中呋喃丹残留的研究,保障食品安全。 通过研究猪组织样品(肌肉、肝脏和肾脏的)提取及净化方法,确立液相测定溶剂以及质谱测定等条件,本文建立了呋喃丹在猪肌肉、肝脏和肾脏中的液相色谱-质谱联用残留分析方法。同时本文对呋喃丹检测方法的回收率、精密度、最低检测限、最低定量限以及线性关系等进行了系统评价。具体方法如下:动物组织样品采用乙腈提取,重复提取两次,合并两次的洗液,水浴旋转蒸干后(浓缩步骤须控制温度不超过40℃),用乙腈4ml冲洗蒸发烧瓶两次,合并两次的洗液,向其中加入5ml正己烷去脂,漩涡混匀(1min),弃去正己烷层,并重复去脂操作两次,40℃氮气吹干后加水5ml混匀。水溶液经HLB固相萃取小柱净化后,用3ml乙腈洗脱,收集洗脱液。40℃氮气吹干洗脱液后,用0.5ml的流动相(甲醇:10mmol/L乙酸铵=65:35)溶解浓缩残渣,过0.22μm滤膜,液相色谱-质谱联用检测。结果表明,呋喃丹在猪肌肉中的定量限为0.5ng/g,在猪肝脏和肾脏中的定量限为1ng/g和1ng/g。当肌肉中呋喃丹的添加浓度为0.5ng/g、1ng/g、2ng/g时,回收率范围为74.92%~79.60%,日间变异系数范围为5.78%-8.95%;当肝脏中呋喃丹的添加浓度为1ng/g、2ng/g、5ng/g时,回收率范围为73.77%-78.48%,日间变异系数范围为6.73%-9.32%;当肾脏中呋喃丹的添加浓度为1ng/g、2ng/g、5ng/g时,回收率范围为74.06%-76.15%,日间变异系数范围为6.28%~11.19%。呋喃丹标准溶液在0.1-100.0ng/mL时,其回归方程为y=814.26x+1236.5,相关系数r=0.9995。猪肌肉中添加呋喃丹浓度范围在0.5ng/g-8ng/g,工作曲线回归方程为y=9712x+822.3,r=0.9993;猪肝脏中添加呋喃丹浓度范围在1ng/g~16ng/g时,工作曲线回归方程为y=5123x+413.71,r=0.9994;猪肾脏中添加呋喃丹浓度范围在1ng/g-16ng/g时,工作曲线回归方程为y=5858x-2392.1,r=0.9992。 综上所述,本文所建立方法的回收率、精密度、线性关系等均符合定量分析方法的要求。本文所建立的分析方法样品(猪肌肉、肝脏和肾脏)前处理方法简单,检测灵敏度高,研究结果正在申报国家标准,将广泛地应用于猪组织中呋喃丹残留的研究,同时可做为检测其他动物或组织中氨基甲酸酯类药物残留的参考方法,保障食品安全。


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