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《华中师范大学》 2001年
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含1,3,2-二氧磷杂环己烷结构的磷-氮系膨胀型阻燃剂的合成和阻燃性能研究

宦双燕  
【摘要】: 火灾每年给世界各国造成大量的人员伤亡和巨大的财产损失,对易燃和可 燃材料进行阻燃处理是防止和减少火灾的战略性措施之一,阻燃剂及阻燃材料 的研究、生产和应用是关系到“环境和人类”的重大举措。 有机阻燃剂主要是卤系和磷系,卤系由于dioxin(裂解和燃烧产物毒性)问 题,引起社会关注。磷系阻燃剂近年来受到重视,特别是其中的膨胀型阻燃剂, 由于具有低烟、低毒的优点,不含卤素和锑,是阻燃剂无卤化的途径之一,前景 看好。在含磷阻燃剂的研究开发中,这种集碳源、酸源和气源于一体的膨胀型阻 燃剂日益引起重视。我们采用Pudovik加成和成盐反应等方法引入集碳源和酸 源于一体的1,3,2-二氧磷杂环己烷结构,合成了三个系列共二十六个未见文献 报导的化合物:(1)N,N'-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-5,5-二甲基-4-杂芳基-2- 氧代-1,3,2-二氧磷杂环己烷膦酸酯;(2)5,5-二甲基-4-杂芳基-2-酰胺乙基-2-氧 代-1,3,2-二氧磷杂环己烷膦酸酯(及其N-羟甲基化产物);(3)5,5-二甲基-4-杂 芳基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己环磷酸三聚氰胺盐。我们对反应条件和后处 理过程进行了探索和改进。采用IR,~1HNMR,~(13)CNMR,~(31)PNMR,MS和元素分 析等方法对目标化合物进行了结构表征,并对其波谱性质进行了系统分析,结 果表明合成化合物的结构和预期目标化合物结构一致。 对部分具有代表性化合物进行了热重(TG)和差热(DTA)分析,这些化合 物多数在220℃以上开始分解,具有一定的热稳定性,在220~400℃降解迅速, 与大部分高分子材料的热氧降解温区重叠,具有较好的阻燃配伍性能。600℃ 时,残炭量均较高,在30%左右,具有较好的成炭作用。 将这三个系列化合物分别应用于醇酸清漆,环氧树脂(E-44)和棉布中进 行初步阻燃性能测试。其中用于环氧树脂(E-44)的水平燃烧试验(GB2408- 80)和用于棉布的垂直燃烧实验(GB5455-97)是标准实验方法。结果表明,题称 一 化合物具有较好的阻燃效果。其中,化合物二_且添加量为 1%时可以达到 1秒钟 内自熄的效果,含一OH基的化合物酯溶性好,添加量较大时,阻燃漆膜仍然透 明光亮,含卤素的化合物,添加量小时O.5%)就能达到1秒内自熄的效果,可见 __-这类化合物中磷一卤之间存在协同效应。化合物1-_。作为反应型阻燃剂应用到 棉布中,经过阻燃整理的棉布手感较好,可以达到离火自熄的效果,且具有一定 的耐洗性能,垂直燃侥实验中,化合物!e阻燃效果最好,初始燃烧长度为9. Zcm,洗后燃侥长度为12.scm;化合物巨_f在环氧树脂(E—44)中阻燃效果较前 两个系列好,水平燃烧试验中,添加量在10%左右时,燃烧长度小于Zcm,燃浇 过程中有发泡膨胀现象,样品离火后迅速炭化自熄,无熔融、滴落现象,发烟量 小,是一类较好的膨胀型阻燃剂。 通过热分析和初步阻燃应用实验可见,合成的目标化合物都具有较好的阻 燃性能,是一类具有应用开发价值的膨胀型阻燃剂。
【学位授予单位】:华中师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:TQ314.248

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