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《华中师范大学》 2002年
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含锌磷酸酯酶模型化合物的合成、表征及反应性研究

王朝晖  
【摘要】: 本研究合成了十种新的双核、单核及三核锌配合物,并用元素分析、摩尔电导、紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)进行了表征。 用单晶X-射线衍射法测得配合物[Zn(EDTB)]Cl_2·5H_2O(E1)晶体结构,其中EDTB是N,N,N’,N’-四(苯并咪唑基-2-亚甲基)-乙二胺,此配合物晶体属三方晶系,P3121空间群,具有手征性。其晶胞参数为a=14.033(4)(?),B=14.033(?),c=33.239(7)(?),α=90°,β=90°,γ=120°,V=5669(2)(?)~3,Z=6,R_1=0.0730,WR_2=0.1655。配合物[Zn(EDTB)]Cl_2·5H_2O(E1)中的Zn(Ⅱ)被配体的四个苯并咪唑氮原子和两个烷胺氮原子配位,形成畸变八面体构型。烷胺氮与两个苯并咪唑氮原子构成了四方形平面,另外两个苯并咪唑氮原子占据轴向位置。 在用配体IDB(N,N-二(苯并咪唑基-2-亚甲基)-亚胺)与醋酸锌(Zn(CH_3COO)_2·2H_2O)反应合成配合物的过程中,意外地得到一个成环化合物,用单晶X-射线衍射法测得其晶体结构,此化合物分子式为C_(20)H_(18)N_6O_2·2H_2O,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数a=11.182(2)(?),b=6.0270(12)(?),c=14.654(3)(?),α=90°,β=92.63(3)°,γ=90°,V=986.6(3)(?)~3,Z=2,R_1=0.0684,WR_2=0.1481。化合物C_(20)H_(18)N_6O_2·2H_2O的产生意味着,反应中存在苯并咪唑环断裂和新环形成的过程。此反应的反应机理有待进一步研究。 用紫外可见光谱法跟踪了配合物[Zn(EDTB)]Cl_2·5H_2O(E1)、[Zn_2(EDTB)(HOC_6H_4COO)Cl_2]Cl·4H_2O(E5)及[Zn_3(DTPB)(COOC_2H_4COO)Cl_3]Cl·2H_2O(D1)(OTPB是1,1,4,7,7-五(苯并咪唑基-2-亚甲基)-1,4,7-二乙基三胺)催化O,O′-二甲氧基-O″-对硝基苯酚硫代磷酸酯(S-P-NPP)水解的反应过程,通过测定磷酸酯(S-P-NPP)水解产物对硝基苯酚的特征吸收波长400nm附近吸光度随时间的变化,使用起始斜率法确定了配合物(E1)、(E5)和(D1)催化磷酸酯(S-P-NPP)水解反应的速率常数。结果表明,所测配合物均具有较好的催化水解反应活性。反应速率常数k值随pH值变化而变化,在pH=8.79时, 一 配合物爬X 田5X (D)的催化反应速率常数分别是:k=0刀198,k=0.644, k=0.681。 由此可知,所研究的配合物可能会成为磷酸酯酶模型化合物。
【学位授予单位】:华中师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:O641.4

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