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《华中师范大学》 2002年
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碳糊修饰电极的应用研究

童长青  
【摘要】: 电化学分析具有快速、简便、灵敏的特点,其中固体电极特别是碳糊电极的优点尤其突出,主要表现在:无毒,残余电流小,制作简单,表面易更新,电位使用范围宽,价格便宜。因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物。 本论文主要是用碳糊电极和碳糊修饰电极研究了钴、亚硝酸根、抗坏血酸的电化学行为及其应用。 1.碳糊电极测定痕量钴的研究及其应用 研究了介质的PH值、介质的浓度、富集电位、富集时间及扫描速度等因素对峰电流的影响,获得较为优化的测试条件。同时,采用循环伏安法、双电位阶跃实验、等摩尔连续变换等电化学手段对电极反应的机理进行了较深入的探讨,提出了可能的反应过程。实验发现:在8.0×10~(-3)mol/LNH_3·H_2O—NH_4Cl(PH=9.0)、1.0×10~(-4)mol/L phen的底液中,用碳糊电极阳极溶出法测定痕量的钴,阳极峰电位为0.21V,峰电流与钴离子浓度在8.0×10~(-9)~4.0×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9995,检测下限2.0×10~(-9)mol/L。利用该法成功地对粮食、茶叶、药品样品中痕量钴进行了测定,回收率为92.3%~104.0%。 2.碳糊电极测定亚硝酸根的研究 用碳糊电极,测定NO_2~-。采用线性扫描伏安法、计时电流法和循环伏安法等电化学方法研究了NO_2~-在电极上的电化学行为,初步探讨了NO_2~-在电极上的反应机理,同时选择了最佳的实验条件。实验表明:在0.014 mol/L Na_2HPO_4—KH_2PO_4(PH=7.0)的缓冲溶液中,亚硝酸根的氧化峰电位在0.90V,NO_2~-的浓度在4.4×10~(-6)~1.7×10~(-3)mol/L范围内与氧化峰峰高具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,检测限为2.2×10~(-6)mol/L。在此情况下,许多离子均不干扰NO_2~-的测定。 3.碳糊修饰电极测定抗坏血酸的研究及应用 采用碳糊修饰电极用线性扫描伏安法对痕量的抗坏血酸(AA)进行测定。研究了电极的组成及其它对峰电流影响的因素,获得较为优化的测试条件。同时,用循环 d\硕士学位论文 物一夯 m盯队’S刀以IS 伏安法、交换介质扫描法研究了抗坏血酸在电极上的扩散机理。明:在卫.OIndri 的KCIM中,峰电流与抗坏血酸的浓度在3.4 XI t~w.IXI ohaol/L范围内呈线性 关系,相关系数 r ==0.9994,检测限 5.7X lhaMi。利用该Mg定市售抗坏血酸片 和橙汁中抗坏血酸合量,获得满意结果。
【学位授予单位】:华中师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:O657.1

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