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《湖北大学》 2017年
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锂离子电池负极材料锰酸盐和钨酸盐的合成及电性能研究

党蔚  
【摘要】:本文以尖晶石型过渡金属氧化物ZnMn_2O_4、CoMn_2O_4以及钨酸盐MnWO_4、Bi_2WO_6作为锂离子电池负极材料的研究对象,并通过多种测试手段对其进行研究,并得出了一系列重要结论。具体内容如下:(1)以ZnAc_2·2H_2O、MnAc_2·4H_2O为原料,分别用碳酸氢铵和尿素为沉淀剂,采用水热法合成了前驱体Zn_(0.33)Mn_(0.67)CO_3。将不同方法得到的前驱体分别在空气氛围中煅烧(600℃)得到最终产物ZnMn_2O_4,分别标记为ZMO-1、ZMO-2。运用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和元素分析等测试技术,分别对产物ZnMn_2O_4的晶体结构、微观形貌和组成进行了探究,并对反应机理进行了解释说明。结果表明:所合成的样品均为尖晶石结构的ZnMn_2O_4,其形貌为微米球,而且分布均匀。然而,采用碳酸氢铵为沉淀剂合成的ZMO-2微米球表面是由纳米颗粒聚合而成,采用尿素为沉淀剂合成的ZMO-1则为表面光滑的微米球。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对样品的电化学性能进行了测试,研究材料的电化学性能及电化学反应机理。在电压范围为0.01-3V、电流密度为100 m A g~(-1)的条件下,经过100次充放电循环后,ZMO-1、ZMO-2的放电比容量分别为252 m Ah g~(-1)和602 mAh g~(-1)。此外,ZMO-2具有较高的可逆比容量和优良的循环性能,同时电荷转移阻抗值较小,锂离子扩散系数较大。由此可以确定,由碳酸氢铵为沉淀剂合成的ZMO-2具有优良的电化学性能。(2)以MnSO_4·H_2O、CoSO_4·7H_2O和碳酸氢铵为原料,采用水热法合成了前驱体。将前驱体分别在三种不同温度(600℃、700℃和800℃)下煅烧,所得到的产物分别标记为CMO-1、CMO-2和CMO-3。采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜测试技术,分别对产物的晶体结构、微观形貌、组成和形成机理进行了研究。结果表明:合成的目标产物均为尖晶石结构的CoMn_2O_4。其中,CMO-1呈现出微米团簇,CMO-2和CMO-3则呈现不规则的多面体形,样品的粒径尺寸均不相同。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对样品的电化学性能进行了测试,研究样品的电化学性能及反应机理。在电流密度为100 mA g~(-1)、电压范围为0.01-3V的条件下,经过100次充放电循环后,CMO-1、CMO-2和CMO-3的放电比容量分别为1270 mAh g~(-1)、1003 mAh g~(-1)和572 mAh g~(-1)。在煅烧温度不同的三种样品中,CMO-1的可逆容量最高,循环性能最好,电荷转移阻抗值最小,锂离子扩散系数最大,具有最佳的电化学性能。因此,煅烧温度为600℃合成CoMn_2O_4样品是有潜力的负极材料。(3)以Mn(Ac)_2·3H_2O、NaWO_4·2H_2O为原料,采用溶剂热方法合成MnWO_4样品。通过X射线衍射仪、热重分析、扫描电镜和元素分析等多种测试技术,分别对所合成的MnWO_4样品进行形貌和组成研究并进行电化学性能测试。结果表明:水热合成的MnWO_4样品是由纳米片堆积起来的花状的微米球结构,具有较高的初始放电比容量,但循环性能较差。为了进一步改进其电化学性能,以葡萄糖为碳源,通过同样的方法合成MnWO_4@C复合物,并研究了其电化学性能,结果表明:该复合材料保持了MnWO_4原有的花状微米球结构,但是该微米球由纳米棒组成,两种样品的粒径尺寸近似相同,碳含量为23 wt%。在电流密度为电压范围为0.01-3V、100 mA g~(-1)的条件下,经过100次充放电循环后,MnWO_4@C复合物的放电比容量维持在1023mAh g~(-1)。通过对该复合物的电化学性能研究,发现其充放电平台改变不明显,但MnWO_4@C的可逆容量较好,循环性能较好,电荷传输阻抗明显减小,锂离子扩散系数较大,进而说明该材料具有优良的电化学性能。可见,MnWO_4@C的电化学性能较MnWO_4有了明显的改善,有望在锂离子电池体系中得到有效应用。(4)以Bi(NO_3)_3·3H_2O、NaWO_4·2H_2O为原料,采用溶剂热方法合成Bi_2WO_6样品。采用X射线衍射仪、扫描电镜、元素分析和X射线光电子能谱等测试技术,分别对所合成的Bi_2WO_6的晶体结构和微观形貌进行表征。结果发现:由溶剂热合成的Bi_2WO_6样品呈现表面光滑的微米球形貌,而且分布均匀,微球粒径分布在4~5um。采用以上同样的方法,对样品电化学性能和电化学反应机理进行了研究。在电压范围为0.01-3V、电流密度为100 mA g~(-1)的条件下,经过129次充放电循环后,Bi_2WO_6的放电比容量为936 m Ah g~(-1),可逆容量高,循环性能良好,电荷转移阻抗值较小,锂离子扩散系数较大。由此表明,采用溶剂热合成的Bi_2WO_6具有微米球形貌,而且电化学性能优良,作为负极材料有望在锂离子电池体系中得到应用。
【学位授予单位】:湖北大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:O611.6;TM912

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