收藏本站
《湖北大学》 2017年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

新型负极材料钒酸盐的合成、改性及其电化学性能的研究

刘晓琳  
【摘要】:本文以钒酸盐(铁,锌)作为锂离子电池负极材料的研究对象,然后分别对上述材料的合成、晶体结构、形貌以及电化学性能等方面进行了研究与探讨,并得出了一些重要结论。具体内容如下:(1)以九水合硝酸铁(Fe(NO_3)_3·9H_2O),偏钒酸铵(NH_4VO_3)和氧化石墨(GO)为原料,采用水热的方法分别合成了FeVO_4·xH_2O和FeVO_4·x H_2O/graphene复合物。然后采用XRD、TG、Raman、SEM和TEM测试技术,对产物的晶体结构、热稳定性、组成和形貌进行了表征,并对目标产物的形成机理进行了阐述。结果表明,所合成的样品均以FeVO_4·xH_2O为主要结构,形貌为微米棒。当FeVO_4·xH_2O与石墨烯复合后,产物的结晶度有显著的提升,形成的微米棒均匀地分布在石墨烯网络中,而且样品的尺寸明显变小。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对样品的电化学性能进行了测试,研究了样品在充放电过程中的电化学反应机理。在电流密度为100 mA g~(-1)及电压范围为0.01-3.0 V的条件下,进行100次充放电循环测试,FeVO_4·xH_2O和FeVO_4·xH_2O/graphene复合物的放电比容量分别维持在487.7 mAh g~(-1)和1389.6 mAh g~(-1)。通过比较,FeVO_4·xH_2O/graphene复合物的电荷转移阻抗值较小,锂离子扩散系数较大,故该复合物具有更优的电化学性能。实验结果表明,FeVO_4·xH_2O/graphene复合物可以作为一种潜在的锂离子电池负极材料。(2)以九水合硝酸铁(Fe(NO_3)_3·9H_2O),偏钒酸铵(NH_4VO_3)为原料,采用水热与煅烧相结合的方法合成了FeVO_4。煅烧条件为空气气氛;煅烧温度为500°C;煅烧时间为4h;升/降温速率为5°C/min。将煅烧后得到的产物进行研磨,即为FeVO_4。然后对合成的FeVO_4样品进行石墨烯复合,得到了FeVO_4/graphene复合物。分别采用XRD、TG、Raman、XPS、SEM和TEM测试技术,对产物的晶体结构、热稳定性、元素组成和形貌进行了表征,并对目标产物的形成机理进行了阐述。结果表明,所合成的样品均以三斜晶系的FeVO_4为主要结构,形貌为微米棒。当与石墨烯复合后,产物的结晶度有显著的提升,形成的微米棒均匀地分布在石墨烯网络中,而且样品的尺寸明显变小。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对样品的电化学性能进行了测试,研究了样品在充放电过程中的电化学反应机理。在电流密度为100 mA g~(-1)及电压范围为0.01-3.0 V的条件下,进行100次充放电循环测试,FeVO_4和FeVO_4/graphene复合物的放电比容量分别维持在355.4 mAh g~(-1)和1042.3 mAh g~(-1)。通过比较,FeVO_4/graphene复合物电荷转移阻抗值较小,锂离子扩散系数较大,故该复合物具有更为突出的电化学性能。实验结果表明,FeVO_4/graphene复合物可以作为一种潜在的锂离子电池负极材料。(3)以无水醋酸锌(Zn(CH_3COO)_2)、乙酰丙酮氧钒(VO(ac)_2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,采用溶剂热的方法合成了Zn_3V_2O_7(OH)_2?2H_2O。将溶剂热时间分别设定为3 h、6 h、12 h、18 h、24 h和30 h,所得产物依次标记为sample-1、sample-2、sample-3、sample-4、sample-5和sample-6。采用XRD、TG、SEM和TEM测试技术,分别对产物的晶体结构、热稳定性和形貌进行了表征,并对目标产物的形成机理进行了阐述。结果表明,所合成的六组样品均以六边形的Zn_3V_2O_7(OH)_2?2H_2O为主要结构,形貌均呈现微米球状。随着反应时间的延长,产物的结晶度有显著的提升,形成的微米球的形貌也更加完整与规则。其中,sample-5(24 h)具有最好的结晶度和最规则完整的球形形貌。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对样品的电化学性能进行了测试,研究了样品在充放电过程中的电化学反应机理。在电流密度为100 mA g~(-1)及电压范围为0.01-3.0 V的条件下,进行100次充放电循环测试,sample-1、sample-2、sample-3、sample-4、sample-5和sample-6的放电比容量分别维持在534.5 mAh g~(-1)、726.2 mAh g~(-1)、896.4 mAh g~(-1)、1049.8mAh g~(-1)、1281.4 mAh g~(-1)和1097.3 mAh g~(-1)。在合成时间不同的六组样品中,sample-5的容量保持率最高,电荷转移阻抗值最小,锂离子扩散系数最大,具有最佳的电化学性能。因此,合成Zn_3V_2O_7(OH)_2?2H_2O的最佳溶剂热反应时间为24 h。实验结果表明,Zn_3V_2O_7(OH)_2?2H_2O可以作为一种潜在的锂离子电池负极材料。(4)将(3)中24 h制得的Zn_3V_2O_7(OH)_2?2H_2O样品在管式炉中煅烧。煅烧条件为:空气气氛;煅烧温度为500°C;煅烧时间为2 h;升/降温速率为5°C/min。将煅烧后的产物研磨,得到Zn_3V_2O_8样品。采用XRD、SEM测试技术对样品的晶体结构和形貌进行表征。结果表明,所合成的样品以正交晶系的Zn_3V_2O_8为主要结构,形貌呈现片状。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对样品的电化学性能进行了测试,研究了样品在充放电过程中的电化学反应机理。在电流密度为100 mA g~(-1)及电压范围为0.01-3.0 V的条件下,进行100次充放电循环测试,其放电比容量仍然有872.4 mAh g~(-1),具有良好的循环性能和倍率性能。实验结果表明,Zn_3V_2O_8可以作为一种潜在的锂离子电池负极材料。(5)以六水合硝酸锌(Zn(NO_3)_2·6H_2O)、乙酰丙酮氧钒(VO(ac)_2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,采用溶剂热的方法合成了Zn_3V_3O_8。将溶剂热时间分别设定为3 h、6 h、12 h、18 h和24 h,所得产物依次标记为sample-1、sample-2、sample-3、sample-4和sample-5。采用XRD、XPS、SEM和TEM测试技术,分别对产物的晶体结构、元素组成和形貌进行了表征,并对目标产物的形成机理进行了阐述。结果表明,所合成的样品均以立方的Zn_3V_3O_8为主要结构,形貌为微米球。随着反应时间的延长,产物的结晶度有显著的提升,形成的微米球的形貌也更加完整与规则,但是当反应时间为24 h时,部分微米球的形貌遭到了破坏。其中,sample-4具有最好的结晶度和最规则完整的球形形貌。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对样品的电化学性能进行了测试,并对样品在充放电过程中的电化学反应机理进行了探究。在电流密度为100 mA g~(-1)及电压范围为0.01-3.0 V的条件下,进行100次充放电循环测试,sample-1、sample-2、sample-3、sample-4和sample-5的放电比容量分别维持在511.1 mAh g~(-1)、612.7 mAh g~(-1)、896.9 mAh g~(-1)、1033.0mAh g~(-1)和935.1 mAh g~(-1)。在合成时间不同的五组样品中,sample-4的容量保持率最高,电荷转移阻抗值最小,锂离子扩散系数最大,具有最佳的电化学性能。因此,合成Zn_3V_3O_8的最佳溶剂热反应时间为18 h。实验结果表明,Zn_3V_3O_8可以作为一种潜在的锂离子电池负极材料。
【学位授予单位】:湖北大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB332;TM912

【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 ;二硫化钼的物理、化学性能及润滑原理[J];电碳技术;1977年Z1期
2 戴萃辰;脂肪族化合物的物理化学性能的结构基础[J];自然杂志;1979年07期
3 何林生;;钛白废酸提钪及钪的应用[J];杭州化工;1991年02期
4 张勇;霍庆媛;王力臻;张爱勤;宋延华;;LiFePO_4/MWNTs/BC复合材料的制备及电化学性能[J];热加工工艺;2012年24期
5 杜霞;薛卫东;刘帆;李昱树;;n型硅/碳复合材料的制备及电化学性能研究[J];电子元件与材料;2013年01期
6 ;钛及钛钼合金电化学性能的研究[J];上海有色金属;1978年03期
7 龚茜,谭攸庚;钌钛锡氧化物阳极表面形态及电化学性能研究[J];氯碱工业;1995年05期
8 邓凌峰;陈洪;;2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的合成及电化学性能[J];材料导报;2009年22期
9 Degussa;徐翔飞;;“白炭黑”的制备工艺及其物理—化学性能[J];橡胶译丛;1981年03期
10 刘春莲;;《材料化学性能》课的教学实践[J];太原理工大学学报(社会科学版);2002年S1期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 郄富昌;彭庆文;唐致远;;锂离子电池负极材料Li_2ZnTi_3O_8/C纳米颗粒的制备及其电化学性能[A];第30届全国化学与物理电源学术年会论文集[C];2013年
2 李良超;郝仕油;林秋月;应桃开;;纳米氧化锰的制备及其电化学性能研究[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
3 刘志超;党海军;陈广宇;张自禄;;氟化石墨的制备与电化学性能[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(上集)[C];2005年
4 张森;李志勇;;氟化处理对储氢合金电化学性能的影响研究[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(下集)[C];2005年
5 季益刚;周益明;邵阳;戴跃华;俞燕青;王青;唐亚文;陆天虹;沈涛;;氢氧化镍的低热固相合成及其电化学性能[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(上集)[C];2005年
6 董怡辰;王振波;秦华;;炭包覆对动力锂离子电池正极材料电化学性能影响[A];第22届炭—石墨材料学术会论文集[C];2010年
7 侯磊;吴茂;何新波;曲选辉;;碳含量对磷酸钒锂电化学性能的影响[A];第30届全国化学与物理电源学术年会论文集[C];2013年
8 邹红丽;招睿雄;沈培康;;钨掺杂LiFePO_4的合成和电化学性能研究[A];第二十八届全国化学与物理电源学术年会论文集[C];2009年
9 樊小勇;江宏宏;黄令;孙世刚;;电镀锡作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(上集)[C];2005年
10 王婷;曹中秋;边静;;镁铝储氢电极合金的制备及电化学性能研究[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(下集)[C];2005年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 ;锌的性质与用途[N];期货日报;2007年
2 记者 李东周;锂电负极材料开发亟须多样化[N];中国化工报;2012年
3 本报记者 钱卓 本报通讯员 张德杰 李培强;平度将建全球最大锂电池负极材料生产基地[N];青岛日报;2010年
4 王芳 姜木金;科捷项目建设争分夺秒[N];镇江日报;2010年
5 钱卓 许伟军;平度加快建全球最大锂电池负极材料生产基地[N];青岛日报;2011年
6 万红波 谢燕婷 胡玉连;锂电池碳负极材料专利申请现状及发展趋势[N];中国知识产权报;2013年
7 徐海 明山 兆军;低温镍-氢电池研制成功[N];科技日报;2001年
8 ;金属贮氢/镍电池用无钴负极材料及制备方法[N];中国有色金属报;2005年
9 黄正 首席记者 彭文辉;正拓新能源公司签约投资我市锂能产业[N];宜春日报;2011年
10 李玉峰;建北方最大再生资源综合利用示范区[N];天津日报;2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 卢桂霞;过渡金属氧化物锂离子电池负极材料的制备及其电化学性能研究[D];山东大学;2015年
2 胡梅娟;金属氧化物基锂/钠离子电池负极材料制备与电化学性能研究[D];浙江大学;2014年
3 刘芳延;基于综纤维素制备炭基复合材料及其电化学性能研究[D];东北林业大学;2015年
4 江小剑;基于脱合金法的锰基微纳结构的构筑及其电化学性能研究[D];山东大学;2015年
5 王聪;锂离子电池电极材料Li_3V_2(PO_4)_3的制备及其电化学性能改性研究[D];北京化工大学;2015年
6 莫润伟;高性能锂离子电池正极材料LiV_3O_8的制备及其电化学性能研究[D];哈尔滨工业大学;2014年
7 历彪;钛的含氟氧化物及其锂化产物纳米粒子的合成、表征与电化学性能研究[D];中国科学技术大学;2015年
8 张春艳;复杂结构过渡金属氧化物及其复合物锂离子电池负极材料的制备及电化学性能[D];安徽大学;2016年
9 陶石;基于聚阴离子型锂/钠离子电池正极材料的结构调制及电化学性能研究[D];中国科学技术大学;2016年
10 司露露;碳复合钼基、钒基电极材料的制备及其电化学性能研究[D];中国科学技术大学;2016年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 刘晓琳;新型负极材料钒酸盐的合成、改性及其电化学性能的研究[D];湖北大学;2017年
2 刘心仪;锂离子电池负极材料钛酸锌锂的合成、改性及其电化学性能研究[D];武汉工程大学;2017年
3 卢琳;锂离子电池负极材料(碳酸盐,钴酸盐,二硫化钼)的合成及电化学性能研究[D];湖北大学;2017年
4 蔡少波;钴基三元过渡金属氧化物锂离子电池负极材料的制备及电化学性能研究[D];西北大学;2017年
5 栗志同;钒基材料的合成、表征及其电化学性能研究[D];华南理工大学;2015年
6 王莎;多巴胺炭球及MOFs@硫复合材料的制备及其Li-S电池电化学性能研究[D];华南理工大学;2015年
7 燕平;氢驱动化学反应法制备Li_xal_ySi_z锂离子电池负极材料及其电化学性能[D];浙江大学;2015年
8 杜志玲;掺氮多孔碳的制备及其电化学性能研究[D];燕山大学;2015年
9 宋巧兰;新型离子液体的制备及其电化学性能研究[D];陕西科技大学;2015年
10 黄文静;新型导电聚合物-石墨烯电极材料的制备及电化学性能研究[D];南京理工大学;2015年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026