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钨基纳米材料修饰碳糊电极的应用研究

熊小勇  
【摘要】:作为过渡金属的化合物,纳米WO_3具有可逆电致变色和良好的催化性能,还对NO_x、O_3、O_2、H_2S、NH3等多种气体有敏感性,在医药行业和过程控制、环境监测等领域可得到广泛的应用,但作为电极材料却研究甚少。本论文是利用溶剂热法以WCl6为主要原料在180℃持续16小时条件下得到钨基纳米电极材料,然后用其制作碳糊电极,主要研究了以下几个方面: 1.利用溶剂热法制备了WO_3纳米线,将其作为修饰剂制作出修饰碳糊电极。实验中,采用循环伏安法、脉冲差分法等对纳米WO_3修饰电极电化性能进行了研究,找出了测定丁香酚的最优测试条件,建立了线性范围方程,并对电极的重现性和回收率做了评估。 2.在WO_3制备过程中加入一定量的MnCl2,得到纳米MnWO_4,并成功制作了纳米MnWO_4修饰碳糊电极。实验表明,与纯WO_3修饰电极相比,MnWO_4修饰电极在测定丁香酚时富集时间缩短至60s,检测线性范围移向低浓度区,检测限低至8×10-9mol/L,线性效果较好,电极具有良好的重现性,并做了回收率评估。 3.在WO_3纳米线修饰的碳糊电极上,采用循环伏安法、脉冲差分法等对和厚朴酚的测定进行了研究,找出了WO_3最佳配比和最优的测试条件,建立了测定和厚朴酚浓度的线性范围方程,电极表现出良好重现性。同时,将该方法成功应用于测定厚朴中和厚朴酚,测定结果与高效液相色谱法(HPLC)相比较,相对偏差低于5%,回收率在96.5%~98.8%,数据一致性好。 本论文有助于人们把纳米WO_3新型材料作为测试电极来研究药物中主要活性成份的测定,建立一种简单、快速、准确的检测方法,为准确掌握药物中有效成份剂量的控制在临床医学实践中得到更好的利用提供参考。


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