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《中南民族大学》 2015年
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铱、铕配合物及铕(Ⅲ)/氧化石墨烯复合物的合成和光物理性能研究

雷小萍  
【摘要】:磷光铱金属配合物材料凭借它的优良的光物理性能和各种光电应用引起人们对它进行广泛而深入的研究。迄今为止,它们已经被广泛应用在有机发光二极管(OLED)、发光电化学电池、化学传感器和生物成像。人们通过选择合适的配体来调节磷光材料的发光性能,从而合成了高性能的中性和阳离子型的磷光铱金属配合物。由于全色平板显示器的潜在应用,世界各地的科学家对全色有机发光二极管进行深入研究。有机和聚合物电致发光(EL)材料在可见区域从蓝光至红光已经证明,其效率、亮度和器件寿命等迅速达到商业目标,但是它们难以实现纯色发光。而电致发光的红色Eu3+金属配合物因其具有高纯亮度、单色特征发光、化学环境稳定性等特点展现了巨大的前景。由于具有优异的力学性能和热稳定性能,石墨烯可以与有机或者无机材料复合制备高性能的复合材料,从而拥有更广泛的应用前景。因氧化石墨烯含有一系列活性氧官能团(如羟基,羧基),具有强亲水性和很好的水溶性,石墨烯基材料可作为基板用在碳表面化学上。此外,研究者发现氧化石墨烯呈现出弱发光的性能,这种氧化石墨烯--可见光发射的设想有利于它在免疫识别、治疗,神经科学研究、工程组织,癌症诊断和治疗等方面的应用。研究者一直试图用传统的有机荧光染料来制备氧化石墨烯荧光材料。然而,他们发现有机荧光染料的发光时间短暂,制约了氧化石墨烯在这些领域上的应用,因而我们设计将金属配合物和氧化石墨烯共价复合,从而得到一种新型功能纳米材料,该复合物不仅具有稀土荧光化合物的优点,还具有氧化石墨烯纳米片的强亲水性和生物相容性的优点。因此,本文从以下三个方面展开实验:(1)设计合成了一系列含N原子的吡嗪和喹喔啉的衍生物,并与乙酰丙酮(acac)和1,3-二苯基-1,3-丙二酮(dbm)为配体合成相应的铱金属配合物。通过核磁、质谱和元素分析等手段对所有的化合物进行了鉴定,并且对这些化合物在二氯甲烷溶液中进行了紫外可见光、荧光及电化学测试。我们通过改变主配体和副配体的共轭程度,改善了配合物的发光性能,并实现了黄光到红光的有效调控。(2)合成了一系列邻菲罗啉衍生物,并和三氟乙酰噻吩丙酮(tta)作为配体,合成了四种铕配合物。通过核磁、红外、质谱和元素分析等手段对所有的化合物进行了鉴定,并且对这些化合物在乙醇溶液中进行了紫外可见光和荧光测试。我们合成的邻菲罗啉衍生物中引入了氨基(-NH2)、羟基(-OH)和硝基(-NO2)等基团,这些载流子迁移率好的基团使得配体的载流子迁移率得到了很好的提高,从而了改善铕配合物的电致发光性能。(3)将氧化石墨烯的羧基基团与邻菲罗啉衍生物的氨基基团进行酰胺化反应得到氧化石墨烯/Eu(III)配合物的复合物。通过红外、光电子能谱和透射电镜等手段对复合物进行了鉴定,并且对复合物在乙醇分散液中进行了紫外可见光和荧光测试。实验结果表明:该复合物具有强发光性,增强了氧化石墨烯的荧光性质。
【关键词】:吡嗪衍生物 喹喔啉衍生物 铱配合物 邻菲罗啉衍生物 铕配合物 氧化石墨烯 复合物
【学位授予单位】:中南民族大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O641.4;TB33
【目录】:
  • 摘要7-9
  • Abstract9-11
  • 第1章 绪论11-25
  • 1.1 有机光电材料的发展历程11
  • 1.2 铱(III)金属配合物磷光材料的研究进展11-16
  • 1.2.1 红色铱磷光材料的研究进展12-14
  • 1.2.2 绿色铱磷光材料的研究进展14-15
  • 1.2.3 蓝色铱磷光材料的研究进展15-16
  • 1.3 金属Eu(III)配合物红光材料的发光机制和研究进展16-18
  • 1.3.1 金属Eu(III)配合物的发光机制16-17
  • 1.3.2 金属Eu(III)配合物红光材料的研究进展17-18
  • 1.4 Eu(III)配合物与氧化石墨烯复合的发光材料的研究18-23
  • 1.4.1 石墨烯的研究进展18-21
  • 1.4.2 氧化石墨烯的研究进展21
  • 1.4.3 氧化石墨烯的共价功能化21-23
  • 1.5 本论文的选题意义和研究内容23-25
  • 第2章 吡嗪和喹喔啉铱配合物的合成、光物理性能和电化学性质的研究25-40
  • 2.1 引言25
  • 2.2 实验路线25-26
  • 2.3 实验部分26-30
  • 2.3.1 主要仪器及试剂26-27
  • 2.3.2 化合物的合成27-30
  • 2.4 结果与讨论30-39
  • 2.4.1 铱配合物的红外表征30-31
  • 2.4.2 铱配合物的核磁表征31-32
  • 2.4.3 铱配合物的光物理性能32-38
  • 2.4.4 铱配合物的电化学性能38-39
  • 2.5 本章小结39-40
  • 第3章 邻菲啰啉衍生物铕配合物合成及性能研究40-55
  • 3.1 引言40
  • 3.2 实验路线40-41
  • 3.3 实验部分41-44
  • 3.3.1 主要试剂和仪器41-42
  • 3.3.2 化合物的合成42-44
  • 3.4 结果与讨论44-53
  • 3.4.1 化合物的红外光谱44-48
  • 3.4.2 配体和配合物的紫外光谱48-52
  • 3.4.3 铕配合物的荧光光谱52-53
  • 3.5 本章小结53-55
  • 第4章 氧化石墨烯/铕配合物的复合物材料的合成及性能研究55-70
  • 4.1 引言55-56
  • 4.2 氧化石墨烯/配合物的复合物材料的合成路线56-57
  • 4.3 实验部分57-58
  • 4.3.1 主要试剂和仪器57-58
  • 4.3.2 实验过程58
  • 4.4 结果与讨论58-69
  • 4.4.1 复合物的红外光谱58-61
  • 4.4.2 复合物GO-Eu(tta)_3(5-APT-NH_2)的光电子能谱61-62
  • 4.4.3 复合物的透射电镜62-63
  • 4.4.4 复合物的紫外光谱63-66
  • 4.4.5 复合物的荧光光谱66-69
  • 4.5 本章总结69-70
  • 全文总结70-72
  • 参考文献72-79
  • 致谢79-80
  • 附录A 攻读硕士学位期间发表的学术成果80-81
  • 附录B 化合物的核磁图81-86

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