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《湘潭大学》 2010年
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甲苯法生产己内酰胺废液的综合利用工艺研究

彭欢  
【摘要】: 中石化石家庄化纤有限责任公司采用意大利SNIA公司的甲苯法制备己内酰胺生产工艺,生产能力为17万吨/年,排出的废液就达10万吨以上/年,该工艺产生的废水成分复杂,COD为518 000 mg/L,NH3-N为125.8 mg/L,pH值为11,属于难处理的高浓度有机废水,无法直接排放。目前企业采用高温焚烧进行处理,存在能耗高、喷嘴易堵塞、废液中有价值成分没有进行回收利用、操作费用高等缺点。针对这些不足,本实验采用直接蒸馏、共沸蒸馏和溶剂萃取洗涤,将己内酰胺废液分离成水、盐和油,对分离出来的盐进行了定性与定量分析,对主要组分环己烷羧酸磺酸进行脱色提纯、精制及其应用研究;对油建立反相离子对色谱法分析其组成和含量,并测定油的主要技术指标。 实验研究表明:废液共沸蒸馏的条件为m(甲苯):m(苯):m(废液)=1:1:2,共沸温度82℃,搅拌速度300 r/min,洗涤剂为甲醇,萃取、搅拌洗涤3次,得其水、油和盐的质量比为55:34:11,出水COD为1886 mg/L,NH3-N为14.6 mg/L,pH值为9,满足公司现有的废水处理系统的要求,可直接排入公司现有的处理系统,最大限度地提高原有设施的利用率,节约投资成本。 采用液相色谱分析确定盐的主要组分为环己烷羧酸磺酸,含量约为90%,粗盐为褐色,经工艺过程分析,约10%的未知物可能为有机胺类物质,实验采用双氧水氧化-活性炭吸附进行脱色和精制,精制条件为m(活性炭):m(双氧水):m(粗盐)=0.50:0.75:15,氧化时间为10 min,氧化温度为65℃,吸附时间为30 min,精制后的环己烷羧酸磺酸纯度达98.5%,收率达90.2%。 环己烷羧酸磺酸利用硫酸磺化历程的逆反应,H+作为亲电试剂,进攻连接磺基的脂肪环碳原子,含磺酸基团的有机物会发生水解使磺基脱落,而发生的亲电取代。选用稀盐酸在150℃下的高压釜中,压力为0.35 Mpa,转速为400 r/min,环己烷羧酸磺酸脱去磺酸基,得到产物经紫外可见分光光度计、傅立叶变换红外分光计、核磁共振仪以及液相色谱进行鉴定分析,确定为环己基甲酸,该产品是有机化工原料和合成药物的中间体的原料,具有广阔的应用前景,可以外销,创造出经济价值。 对分离出来的油建立的反相离子对色谱分离条件为色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:v(甲醇):v(水)=30:70,离子对试剂为4 mmol/L的四丁基溴化铵,缓冲修饰剂为16 mmol/L的磷酸二氢钾,pH=6,紫外检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1 mL/min,进样量为20μL。用外标法进行定性和定量分析得w(己内酰胺)= 6.36%,w(环己烷羧酸)= 4.53%,w(环己醇)= 8.76%,w(环己酮)=12.96%,w(苯酚)=20.31%,w(环己羧酸磺酸)=0.25%,可进行回收利用;同时测定了油的主要技术指标:燃烧热为20 384 J/g,28℃下黏度为30.78°E,w(硫)=1.07%,闪点为108.5℃,w(水)=0.8%,w(机械杂质)=0.09%和w(灰分)=0.08%,达到了炉用燃料油(重油)的技术指标,可用于工业窑炉、锅炉、焚烧炉、冶炼炉等,具有显著的环境效益、经济效益和社会效益。
【学位授予单位】:湘潭大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:X703

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