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《湘潭大学》 2010年
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微型流化床反应分析仪的应用

朱剑虹  
【摘要】: 气固反应动力学参数的求算及反应机理的研究是化学、化工、材料、环境等领域研究开发工作的基础。中国科学院过程工程研究所将微型流化床反应器应用于反应动力学参数求算及反应机理研究,研制了微型流化床反应分析仪(MFBRA:Micro Fluidized Bed Reaction Analyzer)。该分析仪通过微型流化床强化气固反应的传热与传质,在设定的温度下瞬时供给固体细微颗粒物料,采用快速过程质谱对关键气体组分进行实时监测,根据不同温度下反应的气体生成特性求算动力学参数及推测反应机理。MFBRA最大限度地降低了扩散对反应的抑制作用,实现了等温原位反应过程,适用于快速、复杂及强放热的气固反应,可弥补现有分析手段在等温微分反应方面的不足,具有广泛的应用前景。 本文对目前研制的MFBRA的结构与主要技术指标进行了阐述,并通过与现有商业化的热重分析仪进行对比测试,展示微型流化床反应分析仪的应用特性。 为验证MFBRA的等温微分反应特性,分别采用MFBRA和TGA测试石墨燃烧反应的等温与非等温反应。在消除外扩散抑制作用的前提下,两种仪器采用不同的实验与数据处理方法,均求得石墨燃烧活化能在160-175 kJ/mol,机理函数为成核与生长控制模型G(x)=-ln(1-x),动力学参数的一致性表明等温与非等温方法的相当,也间接证明了微型流化床反应器的等温微分反应特性。而采用TGA气体切换的方式进行等温石墨燃烧反应,发现气体切换时的混合效应严重影响反应过程,动力学参数与TGA非等温与MFBRA等温结果存在很大的偏差。 应用MFBRA测定生物质热解,得到在800℃下的热解时间为10 s,远小于传统文献报道值。测试的气体释放顺序与反应动力学参数初步证实了生成的不同气体间存在耦合反应,且各气体生成难易程度存在差异。本文测试的反应级数为1.62,以整体挥发分为基准的活化能与指前因子分别是11.77 kJ/mol和1.45 s-1,远小于常规热重方法的测试值。这些结果展现了MFBRA对生物质热解反应的应用优点和潜力,可为快速复杂气固反应动力学参数的测试与机理分析提供有效的仪器和方法。 MFBRA应用于碳酸钙热分解实验,采用缩核模型计算所得的表观活化能与指前因子分别为142.73 kJ/mol和399777 s-1,明显小于热重分析仪非等温法所推算的新核形成时的初始活化能184.30 kJ/mol,并且反应动力学模型的函数重现性好,揭示了MFBRA增强反应过程中热量与质量传递、有效降低外扩散对反应影响的功能特征。同时也证明了实现了MFBRA等温原位反应过程。
【学位授予单位】:湘潭大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:O643.1

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