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《湘潭大学》 2010年
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乙炔黑复合修饰电极的制备及其在环境激素分析中的应用

许娜  
【摘要】: 环境激素类物质广泛存在于环境中,极少的量就会对人类、动物及生态环境有很大的危害,而且环境激素在环境介质中含量较低,因此发展高灵敏度的分析检测方法非常重要。目前,环境激素类物质的分析检测方法主要是色谱技术,这些方法灵敏度高、选择性好,但仪器昂贵,样品前处理繁琐。电化学方法是一种重要的分析方法,具有简单、快速、便宜的特点。乙炔黑(AB)比表面积大、导电性好、吸附能力强,离子液体(ILs)具有电化学性质稳定、电化学窗口宽、导电性好、低毒等优点。基于AB和ILs的优良特性,本文制备了环境激素的几种电化学传感器,主要内容如下: (1)制备AB-IL复合修饰电极,对环境激素双酚A(BPA)进行了测定。实验表明,与裸玻电极及乙炔黑-硅油碳糊电极相比,BPA在AB-IL复合修饰电极上的氧化峰电流显著增加,由此建立了一种简便、灵敏的直接测定BPA的电化学方法。在最佳条件下,BPA的氧化峰电流与其浓度在9×10~(-8) ~ 1.8×10~(-5) mol/L范围内有良好的线性关系(R=0.9977),检出限为3.1×10~(-8) mol/L。将此方法应用于塑料中BPA的测定,回收率在96.2 % ~ 104.8 %之间。 (2)基于AB-IL复合修饰电极,建立了一种新的电化学方法。实验表明,AB-IL复合修饰电极对氟乐灵有很好的催化作用,氟乐灵的氧化还原峰电流在此修饰电极上显著的增加。对实验参数进行了优化,在最佳条件下,氟乐灵的氧化峰电流在8.0×10~(-8) ~ 1.2×10~(-5) mol/L范围内与其浓度呈现良好的线性关系(R=0.9994),开路富集120s后,检出限为1.0×10~(-8) mol/L。将此方法用于土壤中氟乐灵的测定,得到满意的结果。 (3)研究了环境激素己烯雌酚(DES)在AB-IL复合修饰电极上的电化学行为,实验表明,此修饰电极对DES有显著的催化作用,由此建立了一种简单、灵敏的检测DES的电化学方法。在最佳条件下,DES还原峰电流与浓度在8×10~(-8) ~ 1.1×10~(-5) mol/L之间呈良好的线性关系(R=0.992),检出限为1.3×10~(-8) mol/L。 (4)用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)将乙炔黑均匀的分散在水中,制备了Nafion/SDS/AB修饰电极,研究了DES在该电极上的电化学行为,发现该修饰电极对DES具有有电催化活性。优化了实验参数,在最佳条件下,DES的浓度和其氧化峰电流在1×10~(-8) ~ 1.4×10~(-5) mol/L之间呈良好的线性关系(R=0.994),检出限为6×10~(-9) mol/L。此传感器可应用于实际样品中DES的测定。
【学位授予单位】:湘潭大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:X830

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