Cu/Nb纳米多层膜制备及热稳定性研究

【摘要】：纳米多层膜因其迥异的力学、光学、磁学、电学性能而得到广泛应用。由于纳米多层膜要长期处于高温的苛刻环境中，因此纳米多层膜的热稳定性研究具有很重要的意义。本课题选取不互溶型Cu/Nb纳米多层膜作为研究对象，制备了单层膜厚为75nm的纳米多层膜，并对其热稳定性进行研究。同时，设计了单晶或大晶粒基底上镀膜的三叉点模型，计算三叉点的动力学参数。 本文首先通过磁控溅射法在单晶硅（100）基体上制备单层膜厚为75nm的Cu/Nb多层膜，并对其进行退火处理，退火温度为700℃，退火时间为1h。通过透射电镜、X射线衍射仪及能谱仪表征了多层膜退火前后的界面形貌、结构及成分。沉积态Cu/Nb多层膜界面结构清晰，内部晶粒为柱状晶。Cu的择优沉积面为（111），Nb的择优沉积面为（110）。700℃退火后基底中的Si原子扩散到多层膜中，破坏了多层膜原有的层状结构，直接影响了多层膜的热稳定性。 在基底与多层膜之间通过反应磁控溅射法镀上厚度为100nm的NbN薄膜作为扩散阻挡层可以有效延缓多层膜与Si基底之间的扩散。利用X射线衍射仪、扫描电镜、X射线光电子能谱分析等实验方法对（Cu/Nb多层膜）/NbN扩散阻挡层/Si体系沉积态及退火之后的结构、形貌及成分进行了表征。结果表明，NbN是一种很有潜力的扩散阻挡层的材料。即使退火温度升高到700℃，（Cu/Nb多层膜）/NbN/Si体系中依然没有明显的Cu-Si化合物出现，界面结构依旧清晰。当退火温度为750℃时，NbN扩散阻挡层失效。NbN扩散阻挡层失效主要与原子沿晶界扩散有关。同时，退火过程中由于不同膜层材料的热膨胀系数不同而产生的热应力加速了原子扩散。 三叉点的运动影响多层膜界面结构演化，进而影响多层膜的热稳定性。利用单晶或者大晶粒基底上镀膜的晶界、相界三叉点模型可以原位考察三叉点的平衡与不平衡运动，计算三叉点的迁移率及其他动力学参量。单晶和大晶粒Cu基底通过冷变形Cu异常晶粒长大的方法制备。目前实验制备得到的最大晶粒尺寸为5.5mm。同时，本文还在Mullins理论的基础上，考虑相界能各向异性，提出了一种计算三叉点动力学相关参数的分析方法。利用该分析方法对模拟的沟槽形貌图进行了计算，计算结果与输入的参数基本吻合，表明该参数计算方法是正确可行的。