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《湘潭大学》 2016年
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纳米LiFePO_4的合成与性能研究

罗标  
【摘要】:在众多的锂离子电池正极材料中,橄榄石结构的LiFePO_4因为其安全、环境友好、循环寿命长等优点从而迅速成为其中的热门研究领域,并且有望能够在动力型锂离子电池中得到发展和应用。但是,另一方面,由于其电导率低、振实密度小等固有缺陷严重制约了其应用。基于此,我们进行了以下研究:(1)水热法制备LiFePO_4/C材料及其性能研究通过水热法,依次探讨了不同的pH值、不同水热反应时间以及不同的反应温度对所制备的材料性能的影响。测试结果显示:当pH=6和pH=8时,材料中部分Fe2+被氧化成Fe3+,当pH大于8时,材料晶型较好,结晶度高;当pH值较低的情况下,材料团聚现象较为严重,当pH=10时,材料的粒径分布最窄,颗粒大小最为均匀。当反应时间为12 h,反应温度为200℃时,材料的衍射强度最强,半峰宽窄,峰型尖锐,结晶度最高且颗粒在成核生长过程中可以获得足够的时间以及足够多的能量以满足不同晶面方向的自由生长,从而使得材料晶型变得完整,形貌更为规则。电化学测试结果显示最优条件下制备的样品充放电比容量最高,曲线平台最为平整,电化学性能最优,其在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C和5C下可逆比容量分别达到145.2、138.2、132.6、123.2、113.0和101.9 mAh g-1。(2)固相法制备LiFePO_4/C材料及其性能研究通过工艺简单的球磨固相法,探究球磨时间对LiFePO_4/C的结构和性能的影响,分别球磨4h、6h和8h后在Ar保护气氛下350℃下预烧5 h,700℃下煅烧10h制备得到LFP-1、LFP-2和LFP-3样品材料。其中,加入蔗糖来作为碳源,碳的包覆进一步提高了材料的导电性。XRD测试结果表明所制备的LiFePO_4/C材料为所需的纯相的橄榄石结构的磷酸铁锂。SEM测试结果显示LFP-2粒径分布最为均匀,形貌规整,粒径大小为200-400 nm。电化学测试结果显示,在0.1C下,LFP-1、LFP-2和LFP-3首次充放电比容量分别为138.7和129.9 mAh g-1、147.2和144.1 mAh g-1、144.7和138.7 mAh g-1,库伦效率分别为93.7%、97.9%和95.9%。100次循环后,容量保持率分别为95.4%、96.9%和94.5%。且倍率性能测试结果表明LFP-2在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C和5C下比容量分别为144.1、138.7、126.4、118.6、102.5和82.3 mAh g-1,表现出优异的倍率特性。循环伏安测试显示其氧化峰面积与还原峰面积之比接近1,进一步证明了材料的良好的可逆性。因此,球磨时间为6 h时最佳,制备的材料具有最佳性能。(3)静电纺丝法制备LiFePO_4/C纳米纤维材料及其性能研究使用静电纺丝法制备的材料规整度好,直径分布均匀,直径范围为150-250nm,300℃空气中预烧后,纤维变得光滑,且形貌保持良好并没有出现断裂的现象,700℃下N2气氛下煅烧后材料依然保持具有高长径比的纤维结构,纤维直径较前驱体材料略有收缩,直径范围约150-200 nm。XRD结果分析所制备材料与标准LiFePO_4相吻合。电化学测试结果显示,在0.1C、0.5C、1C、2C和5C下材料的首次充放电比容量分别为153.3和148.9、143.0和138.5、124.4和120.5、101.2和94.3以及83.9和81.6 mAh g-1,库伦效率分别为97.1%、96.9%、96.9%、93.4%和97.3%。且在0.1C倍率下,100次循环后容量保持为139.1 mAh g-1,容量保持率为93.4%。使用静电纺丝技术制备的LiFePO_4/C纳米纤维材料表现出的优异电化学性能。
【学位授予单位】:湘潭大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ131.11;TM912

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