收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

双氧水生产工作液组分跟踪分析及其降解控制研究

李学梦  
【摘要】:过氧化氢作为一种绿色化学品,国内外的需求量迅速增长。国内双氧水总生产能力已超过220 万吨/年,绝大多数厂家采用蒽醌法生产。蒽醌法生产双氧水工艺包括工作液的配制、氢化、氧化、萃取、净化和浓缩工序过程。蒽醌在循环进行氢化、氧化过程中,蒽醌将逐渐变成四氢蒽醌,同时发生一些副反应产生降解物。虽然降解物的生成非常缓慢,但它们一旦生成,便失去了制备过氧化氢的能力,导致工作液中有效蒽醌(烷基蒽醌和四氢烷基蒽醌的总和)的降低,同时还会引起工作液物性质的改变,如密度增加、粘度增大、工作液中水分含量升高,影响工艺过程正常进行,导致过氧化氢产品质量下降,以往对蒽醌工作液中主成份2-EAQ 和H4EAQ 含量的分析主要采用气相色谱法,但气相色谱法操作条件不稳定,对沸点相近的同系物分离不彻底,加上蒽醌类物质的沸点大多高于300℃,又系热敏性物质,容易在色谱柱上残留,造成色谱峰纯度低,因而不合适用气相色谱进行分析。文章分析了现有分析方法的不足,探索了高效液相色谱分析方法,对分析原理、实验步骤和方法、实验数据处理、实验误差等进行了分析,对实验结果进行了讨论,根据生产和科研需要,建立了高效液相色谱分析双氧水工作液主组分的分析方法。利用甲醇/水作流动相,C8填充柱,将工作液中2-EAQ 和H4EAQ 彻底分离,经紫外可见分光光度检测器检测,内标法定量,并对2-EAQ 和H4EAQ 的定量分析方法作了精密度和准确度的检验;多数降解物在工作液中含量很低,本身性质不稳定,容易异构化和聚合,有的可与蒽醌发生氢原子转移反应,准确测试是个难点,本项目利用液相色谱仪可定性、定量EANOH、EAN 两种降解物,液相色谱图还可提供工作液的其它降解物的若干信息。 本项目还剖析了蒽醌法在生产过氧化氢过程中,蒽醌、四氢蒽醌及溶解工作载体的溶剂被氢化或氧化过程中发生的反应的降解机理,对新旧工作液组分变化情况利用气相色谱分离、液相色谱的分离、色质联用对多种主要降解物的定性定量分析等工作;利用反应工程模型分析了反应条件等因素对蒽醌降解反应的影响


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 周继新;关于氧化还原滴定中的滴定误差[J];湖北大学学报(自然科学版);1979年00期
2 И.Н.戈洛瓦斯契科夫;杨宗邃;;关于铬鞣剂和鞣液碱度的测定[J];中国皮革;1981年07期
3 傅昌明;车间快速滴定用标准溶液的简化计算[J];印染;1982年01期
4 林景和,薛珉,程月英;混合指示剂法滴定高碳醇磷酸酯中单、双酯及磷酸含量[J];合成纤维;1982年01期
5 王希文;二次微分电路检测终点自动电位滴定仪的试制与应用[J];冶金分析;1984年06期
6 彭庆初,高鸿;示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤ-磁铁矿中亚铁和全铁的测定[J];冶金分析;1986年04期
7 罗宗铭,黄伟琪;铈量滴定法测定铌精矿中的铌[J];岩矿测试;1989年01期
8 郑建斌,毕树平,高鸿;微分倒数示波计时电位滴定[J];高等学校化学学报;1992年12期
9 刘新梅;《水和废水监测分析方法》问题探讨[J];中国环境监测;1993年01期
10 陆为林;尿素中氮含量的示波滴定[J];化学世界;1995年05期
11 赵明芝;铁矿石中全铁的示波滴定──抗坏血酸法[J];河北化工;1996年04期
12 林贞峻;一个新的氧化还原滴定的电位突跃计算通式[J];河北师范大学学报(自然科学版);1997年02期
13 孔福生,刘宁锴,唐松林;亚硫酸钠标准溶液的快速标定[J];环境监测管理与技术;1998年04期
14 董丽红;离子分析法推导弱酸(碱)滴定的误差公式[J];通化师范学院学报;2002年02期
15 徐杰,苏立新;测定脂肪酸值操作方法的改进[J];粮油加工与食品机械;2005年07期
16 朱天乐,李曜,凌炫,刘宏菊,徐凤刚,刘汉强;湿式烟气脱硫中石灰石反应活性[J];环境科学;2005年06期
17 杨巧文;杨玉丽;付艳;赵彬彬;马小勇;;分析化学实验教学改革体会[J];科技资讯;2009年08期
18 史玉奎;;高炉除尘灰中全铁的测定[J];山东冶金;2009年06期
19 张俊锋;;矿石中钒的快速测定[J];湖南有色金属;2010年06期
20 陈国珍 ,陈天骥;在钍离子和EDTA的滴定中邻苯二酚紫指示剂颜色改变的机理[J];厦门大学学报(自然科学版);1960年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 杨爱武;杨联树;刘笑临;王森;;火工混合药剂中四氧化三铅分析方法研究与改进[A];陕西省机械工程学会理化检验分会第八届年会论文集[C];2009年
2 李永祥;宋星星;吴巍;傅送保;闵恩泽;;环己基过氧化氢催化分解制备环己酮和环己醇工艺研究[A];中国化工学会2005年石油化工学术年会论文集[C];2005年
3 刘崎;陈晓青;;氟硼酸铅镀液中硼酸的测定[A];2005中国储能电池与动力电池及其关键材料学术研讨会论文集[C];2005年
4 徐亚源;李智勇;;络合释放法测定南方离子型混合稀土氧化物中铝的含量[A];中国稀土学会第四届学术年会论文集[C];2000年
5 曹海洁;李丽萍;徐晓莹;;高铬砖中氧化锆含量的测定[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
6 初白玲;金铎;;高分子质量低不饱和度聚醚多元醇用双金属催化剂分析[A];中国聚氨酯工业协会第十次年会论文集[C];2000年
7 王瑞琦;张宏誉;;应用组胺皮肤滴定抑制试验评价抗组胺药物的活性[A];中华医学会第二次全国变态反应学术会议论文汇编[C];2004年
8 梁勇;俞英;梁亚林;曾楚莹;;微型分析化学实验研究[A];微型化学实验专辑论文集[C];2004年
9 曲斌;梁琍;郭颖;许红;;腹膜透析装置的制作与使用[A];中华护理学会全国儿科护理学术交流暨专题讲座会议论文汇编[C];2009年
10 王兆基;关锡耀;徐树棋;丁大伦;粟晓黎;林瑞超;郑秀云;冯国培;;毒性中药砒石砒霜质量标准研究[A];2006年全国药物质量分析学术研讨会——《药物分析杂志》第二届普析通用杯优秀论文评选颁奖会论文集[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 唐万军;温度积分及固体分解反应的热分析动力学研究[D];武汉大学;2004年
2 傅平青;水环境中的溶解有机质及其与金属离子的相互作用——荧光光谱学研究[D];中国科学院研究生院(地球化学研究所);2004年
3 李光林;腐殖酸与几种重金属离子的相互作用及影响因素研究[D];西南农业大学;2002年
4 吴云扣;阴离子荧光识别中的氢键及质子转移研究[D];大连理工大学;2007年
5 孙健;人乳头瘤病毒衣壳蛋白特异性多肽与细胞受体的结合机制研究[D];吉林大学;2011年
6 瞿祎;基于吡咯并吡咯二酮和喹吖啶酮的荧光化学传感器[D];华东理工大学;2012年
7 曾振亚;具光学响应的中性受体的合成及对阴离子化学传感性质研究[D];武汉大学;2004年
8 韩巧荣;树状大分子的合成和应用研究[D];厦门大学;2004年
9 刘思敏;含甘脲结构单元大环化合物的合成及性质研究[D];武汉大学;2004年
10 周维友;金属次卟啉衍生物的合成及其仿生催化性能研究[D];南京理工大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李学梦;双氧水生产工作液组分跟踪分析及其降解控制研究[D];湘潭大学;2005年
2 周全;环己基过氧化氢的分析方法研究[D];湘潭大学;2005年
3 董威;基于以太网的碱液浓度测控系统设计[D];华中科技大学;2005年
4 曾旭;环己烷仿生催化氧化产物全分析方法的建立及应用[D];湖南大学;2011年
5 于菲;利用滴定法研究自然水体生物膜和沉积物及其主要组分对铅、镉的吸附[D];吉林大学;2007年
6 王伟;示波沉淀滴定研究[D];南京工业大学;2002年
7 刘洪武;环己烷氧化制备环己酮新技术研究[D];武汉工程大学;2010年
8 杜晓刚;生物柴油—甘油联产工艺及甘油含量测定方法的研究[D];南京理工大学;2004年
9 王倩;新型硫杂杯芳冠醚受体的设计、合成及性质研究[D];山东师范大学;2010年
10 毕允晨;蛋白质的表达、纯化和溶液结构的研究[D];山东师范大学;2009年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 山西杏花村汾酒集团有限责任公司王凤仙 刘小宇 韩红 武艳荣 雷艳兰 武爱萍 于小莲;白酒中总酯测定的误差分析[N];华夏酒报;2009年
2 张树民;中和滴定与误差分析[N];山西科技报;2003年
3 河北远征药业股份有限公司 刘力军 范炜;猪传染性胸膜肺炎诊断与治疗[N];中国畜牧报;2004年
4 顼志敏 李一石;药物治疗要达标[N];健康报;2005年
5 廉志远;佳能S830D照片打印机试用小记[N];中国电脑教育报;2003年
6 ;禽传染性支气管炎血清学试验[N];中国畜牧水产报;2000年
7 ;南美白对虾苗种培育技术[N];中国海洋报;2003年
8 花;先锋动力 源于精微[N];中国电脑教育报;2002年
9 冯友根;癌症患者疼痛的合理用药[N];中国医药报;2004年
10 罗峻;如何让墨滴更圆、更精确?[N];中国计算机报;2003年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978